[发明专利]一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺及装置

说明书

本发明公开了一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺及装置，涉及三溴苯酚合成技术领域，步骤包括：将苯酚二氯乙烷溶液和去离子水通过计量泵进入微反应器一混合充分，然后进入微反应器二和计量的溴素二氯乙烷溶液反应，经微反应管道一充分反应后进入微反应器三与双氧水溶液继续反应，经微反应管道二充分反应后打入熟化釜，熟化后经后处理得到三溴苯酚产品。本发明还公开了一种连续合成三溴苯酚的装置，包括微反应器和微反应管道。本方法提升了反应速率，解决了现有间歇反应器生产三溴苯酚时间长、不能连续生产、安全性能低等问题，具有重要的应用前景。

技术领域

本发明涉及三溴苯酚合成技术领域，具体涉及一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺及装置。

背景技术

目前苯酚溴化工艺为在反应釜中加入去离子水、苯酚和二氯甲烷，升温搅拌，待苯酚完全溶解后，开始滴加溴素和双氧水，滴加过程为3h左右，加料完成后保温38-42℃继续反应3小时，该反应主要存在以下几个问题：(1)溶剂采用二氯甲烷，沸点低，使得整个反应在40℃左右完成，反应速率慢；(2)整个过程需要耗时6h左右，生产周期长，易发生副反应，影响了三(三溴苯氧基)三嗪的产能提升；(3)常规釜式反应，热量利用率低，能耗大，且过程产生溴化氢，压力存在波动，有安全隐患。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺及装置，该工艺中溶剂采用了二氯乙烷，使反应温度提升至80℃左右，提升了反应速率，并采用了微反应器连续合成三溴苯酚，缩短了生产周期，提升了产能。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种微反应器连续合成三溴苯酚的工艺，依次包括以下步骤：

(1)将苯酚二氯乙烷溶液储罐、去离子水储罐分别与微反应器一连接，并向微反应器一中依次通入苯酚二氯乙烷溶液和去离子水，充分混合，所得混合液进入与所述的微反应器一出口端连接的微反应器二中；

(2)将溴素二氯乙烷溶液通入微反应器二进行反应，然后进入与微反应器二出口端连接的微反应管道一中继续反应；

(3)将双氧水溶液通入与微反应管道一连接的微反应器三中反应，然后进入与微反应器三连接的微反应管道二中，通过水浴加热器控温70-80℃继续反应，反应后所得流出液进入熟化釜熟化；所得熟化液经后处理得到三溴苯酚。

进一步优选，所述苯酚二氯乙烷溶液中苯酚的质量分数为10％-20％，所述溴素二氯乙烷溶液中溴素的质量分数为45％-55％，所述双氧水溶液的质量分数为20％-27％。

进一步优选，所述苯酚二氯乙烷的流量为40-50g/min，所述去离子水的流量为27-32g/min，所述溴素二氯乙烷溶液的流量为45-55g/min，所述双氧水溶液的流量为15-25g/min。

进一步优选，所述熟化釜温度为70-80℃，熟化时间为20-60min。

本发明的另一目的在于提供一种微反应器连续合成三溴苯酚的装置，其包括苯酚二氯乙烷溶液储罐、去离子水储罐、溴素二氯乙烷溶液储罐、双氧水溶液储罐、计量泵一、计量泵二、计量泵三、计量泵四、微反应器一、微反应器二、微反应器三、微反应管道一、微反应管道二、水浴加热器及熟化釜；