[发明专利]一种甲基八溴醚的凝聚提纯装置及工艺

说明书

本发明公开一种甲基八溴醚的凝聚提纯装置及工艺，该装置包括微反应器、压滤器、精馏塔和溶剂储罐；所述微反应器包括上压板、反应器上压片、筛孔板片、反应器下压片和下压板。该工艺包括以下步骤：洗涤后的料液和溶剂进入微反应器，液相在微反应器中混合，混合液由流出后进入压滤器，压滤后的湿物料(甲基八溴醚)通过采出，经干燥得到成品；压滤液中含有二氯甲烷和异丁醇，经真空泵打入精馏塔，塔顶采出二氯甲烷，塔底采出异丁醇，循环进入反应器。本发明采用提纯装置中的微反应器结构等，配合异丁醇等溶剂萃取析出甲基八溴醚，可大大缩短生产周期，产能大幅提升。

技术领域

本发明涉及甲基八溴醚生产工艺领域，具体地说是涉及一种甲基八溴醚的凝聚提纯装置及工艺。

背景技术

甲基八溴醚，化学名称为四溴双酚A双(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚，是高效溴系阻燃剂产品，可用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等多种聚烯烃及其共聚物的阻燃。甲基八溴醚是环境友好型阻燃剂和溴系阻燃剂升级换代的产品，必将发展成为溴系阻燃剂市场的主导产品。

现有的甲基八溴醚生产工艺包括四步：第一步，醚化反应：四溴双酚与烯丙基或2-甲基烯丙基卤化物反应生成四溴双酚A双烯丙基醚，简称四溴醚中间体；第二步，溴化反应：四溴醚中间体与溴加成得到甲基八溴醚；第三步，脱色洗涤：亚硫酸钠和碳酸铵脱色洗涤后，得到料液；第四步，结晶干燥：在料液中加入热水、晶种，升温脱出二氯甲烷，结晶甲基八溴醚，干燥得到产品。

目前采用的甲基八溴醚提纯工艺为上述第四步结晶干燥，即将脱色洗涤后的SR-801料液(料液中含有甲基八溴醚和二氯甲烷)滴加到装有水和晶种的反应釜中，控制温度，蒸馏出二氯甲烷，得到甲基八溴醚晶体，再经压滤干燥后得到产品甲基八溴醚。整个过程需要加热，且温度需要控制在80℃以下，防止甲基八溴醚变粘稠，但低温下二氯甲烷的蒸馏速度太慢，并且夹套加热传热效率太低，再加上工艺过程为间歇操作，导致整个工艺过程耗时较长，产能较低，影响了整个产品的生产周期。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提出一种甲基八溴醚的凝聚提纯装置及工艺。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种甲基八溴醚的凝聚提纯装置，包括微反应器、压滤器、精馏塔和溶剂储罐；

所述微反应器包括上压板、反应器上压片、筛孔板片、反应器下压片和下压板，所述上压板、反应器上压片、筛孔板片、反应器下压片和下压板从上至下依次叠放布置，且通过螺栓锁紧；

在下压板上设置有进料口一和出料口一，在反应器下压片的中部设置有矩形孔一，在矩形孔一内间隔布置N个挡流板，该N个挡流板将矩形孔一分隔成N+1个独立区一，所述进料口一对应与矩形孔一的一侧边缘独立区一相连通，出料口一对应与矩形孔一的另一侧边缘独立区一相连通；

在筛孔板片上且正对矩形孔一的区域密布有筛孔；

在上压板上设置有进料口二，在反应器上压片的中部设置有矩形孔二，矩形孔二与矩形孔一的大小相等，且处于矩形孔一的正上方，在矩形孔二内间隔布置N+1个挡流板，该N+1个挡流板将矩形孔二分隔成N+2个独立区二，进料口二对应与矩形孔二的一侧边缘独立区二相连通，且该独立区二位于与进料口一相连通独立区一的正上方；

所述矩形孔一内的挡流板与矩形孔二内的挡流板呈交错布置，独立区一通过筛孔对应与正上方的相邻两个独立区二相连通；

出料口一与压滤器的上料口相连通，在压滤器的下部设置有出料口二，在压滤器的底部设置有出料口三，出料口三通过压滤液输送管路与精馏塔的进料口相连通，在压滤液输送管路上设置有真空泵；

在精馏塔的塔顶连接冷凝器一，冷凝器一与二氯甲烷储罐相连通；在精馏塔的塔底连接溶剂采出罐，溶剂采出罐通过溶剂回收管道与溶剂储罐的进口相连接，在溶剂回收管道上设置有冷凝器二，溶剂储罐的出口连通进料口二。