[发明专利]树脂材料中多环芳烃含量的检测方法

权利要求书

1.一种树脂材料中多环芳烃含量的检测方法，其特征是，包括下述步骤：

(1)样品的处理：将烃类树脂溶于烷烃溶剂中，把烷烃溶液定量的转移到SPE柱中，用烧杯收集洗脱液，另取0.5mL烷烃洗小烧杯以保证所有树脂转移到SPE柱中；当所有烷烃溶液被吸收到SPE柱中后，开始用烷烃洗脱非极性组分，在洗脱过程中保持平稳流速，流速不超过5mL/min；当所有烷烃通过SPE柱后，停止收集已经纯化部分，使用氮气吹干提取液，称量干燥残渣，称量精确到0.1mg，计算回收百分数；

(2)测试：用约1mL氘代氯仿溶解前述步骤中的干燥残渣，溶解后移入核磁管中进行核磁共振测试，随同进行氘代氯仿空白实验；

测试时的核磁共振仪参数如下：

探头：1H

相位角：30°

谱宽：-2×10^-6

采样次数：256

延迟时间：2s；

(3)计算：对氢谱进行积分并记录以下面积：

I₀：芳香烃面积(6.0×10^-6～9.5×10^-6)；

I₁：纯的芳烃面积(I₁＝I₀-I_CHCl3)；

I₂：湾区面积(8.3×10^-6～9.5×10^-6)；

I₃：脂肪类和烯烃类区域面积(0.2×10^-6～5.8×10^-6)；

I_TMS-blank：空白试验中TMS的积分面积；

I_CHCl-blank：空白试验中CHCl₃积分面积；

I_TMS：样品溶液中TMS的积分面积；

I_CHCl3：样品溶液中未氘代的氯仿面积

按下式计算湾区氢的质量分数:

2.根据权利要求1所述树脂材料中多环芳烃含量的检测方法，其特征在于所述的烃类树脂称取质量为20～120mg±5mg，称取精确至1mg。

3.根据权利要求1所述树脂材料中多环芳烃含量的检测方法，其特征在于所述的烃类树脂为橡胶用芳香烃类树脂及脂肪烃树脂混合物。

4.根据权利要求1所述树脂材料中多环芳烃含量的检测方法，其特征在于所述的烷烃溶剂为色谱纯环己烷、正庚烷中的一种，烷烃溶剂用量为20-50mL。