[发明专利]一种超高灵敏度检测镍离子的方法

权利要求书

1.一种超高灵敏度检测镍离子的方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤1：汞膜电极的制备

分别用1μm、0.3μm、0.05μm氧化铝浆对玻璃碳电极进行抛光，然后分别用1:1硝酸、无水乙醇、水超声洗涤1 ~ 2 min，晾干备用；

在N₂保护下，浸入由10^-4mol / L Hg^{2 +} 、0.1 mol / L硝酸钾和0.01 mol / L硝酸组成的混合溶液中5分钟；

在600rpm搅拌速度下，在恒定电压-1.2V下进行沉积300s，以此制备MFE；

步骤2：镍离子的快速扫描伏安法检测

在N₂保护下，将步骤1制得的MFE浸入含有10 ^{- 6} ~ 10^-14mol / L的不同浓度的Ni²⁺+0.1 mol / L丁二酮肟+ 0.1 mol / L NH₃ / NH₄Cl的混合溶液中5分钟;

在600rpm搅拌速度、恒定电压-0.6V下进行吸附5min;

随后，将电极插入到新配的NH₃/NH₄Cl电解质溶液中，在100 V/s的扫描速率下，记录电位从-0.5 V扫描到-1.3 V产生的响应信号；

该响应信号与镍离子浓度的对数之间存在定量关系，根据上述定量关系，即可在相同的实验条件下检测待测溶液中镍离子的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种超高灵敏度检测镍离子的方法，其特征在于，步骤2所述的定量关系就是指：在1.0 × 10⁻¹⁴ ~ 1.0 × 10⁻⁶ mol/L的浓度范围内，回归方程y =3.382 + 0.248 × lgx，x 是Ni²⁺浓度，x的单位是mol/L，y是峰电流，y的单位是mA。