[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯生产过程中精馏残液回收利用的方法

权利要求书

1.一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯生产过程中精馏残液回收利用的方法，其特征在于，方法的步骤中含有：

获得精馏残液；其中，所述精馏残液由2,4-二氯氟苯与四氯化碳在三氯化铝催化作用下进行傅克反应、淬灭反应、三氯化铁水溶液作用下的水解反应后精馏获得2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯后得到；

精馏残液经过碱解反应后，经过抽滤分相，得到水相、油相和滤渣；其中，

利用水相得2,4-二氯-5-氟苯甲酸钠；

利用油相得2,4-二氯氟苯；

利用滤渣得氢氧化铁。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

水相返回至淬灭反应中使用；其中，溶解在水相中的2,4-二氯-5-氟苯甲酸钠与傅克反应后的产物三氯化苄反应生成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述碱解反应使用的液碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

油相通过加水共沸，进行分离提纯，得2,4-二氯氟苯。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，

往油相中加水流量为100-500kg/h，共沸温度为110-120℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

滤渣经过盐酸处理制备三氯化铁水溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

精馏残液的碱解反应使用2,4-二氯氟苯作为溶剂。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

碱解反应使用的液碱采用滴加的方式加入精馏残液中。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

碱解反应的反应温度为120℃~150℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

碱解反应使用的液碱的浓度为20-40％。