[发明专利]扫描电镜能谱土壤样品制备方法在审

专利信息
申请号: 202110240948.4 申请日: 2021-03-04
公开(公告)号: CN113008923A 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 陈艳龙;王宇恒;米卉子;张雨涵;曾鑫;陈帆;李翠;叶訚;张然然 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: G01N23/2202 分类号: G01N23/2202
代理公司: 北京翔石知识产权代理事务所(普通合伙) 11816 代理人: 祝美娟
地址: 710000 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 扫描电镜 土壤 样品 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种扫描电镜能谱土壤样品制备方法,包括以下步骤:将采集好的土壤样品阴干、磨细、过筛;称取过筛的土壤样品,将土壤样品按预设液土比加入分散剂中,手摇震荡;对震荡后的悬浊液进行超声分散,然后静置预设时间;吸取静置后的预定量上层悬液滴加至样品台;将样品台移入烘箱干燥,以使被分散的土壤颗粒随着分散剂蒸发而固定在样品台上;吹去样品台上未粘牢的土壤颗粒并对制得的土壤样品喷溅导电层。解决了现有技术中土壤制样过程中土壤团聚体颗粒破碎不完全或者被破碎的土壤颗粒重胶结均会导致样品分布不均,难以获得团聚体内部组分细节清晰的扫描和能谱元素分布图片的问题。

技术领域

本发明涉及土壤学研究领域,具体而言,涉及一种扫描电镜能谱土壤样品制备方法。

背景技术

扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)作为可同步表征物质的表观特征和元素分布的高分辨率高精度大型精密仪器,已在生命、物理、化学、材料和地球科学等领域的微观研究和物质鉴别中得到广泛应用。

团聚体作为构成土壤的最基本单元,是当前土壤学领域的研究热点,而采用SEM-EDS进行团聚体颗粒表面形貌、元素分布以及孔隙构成等特征方面的观测已取得长足进展。但用SEM-EDS表征团聚体内部物质的特征和元素分布的研究相对较少,这与现有SEM-EDS制样技术存在缺陷有关。制样过程中土壤团聚体颗粒破碎不完全或者被破碎的土壤颗粒重胶结均会导致样品分布不均,难以获得团聚体内部组分细节清晰的扫描和能谱元素分布图片。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种扫描电镜能谱土壤样品制备方法,以至少解决现有技术中土壤制样过程中土壤团聚体颗粒破碎不完全或者被破碎的土壤颗粒重胶结均会导致样品分布不均,难以获得团聚体内部组分细节清晰的扫描和能谱元素分布图片的问题。

为了实现上述目的,本发明提供了一种扫描电镜能谱土壤样品制备方法,包括以下步骤:将采集好的土壤样品阴干、磨细、过筛;称取过筛的土壤样品,将土壤样品按预设液土比加入分散剂中,手摇震荡;对震荡后的悬浊液进行超声分散,然后静置预设时间;吸取静置后的预定量上层悬液滴加至样品台;将样品台移入烘箱干燥,以使被分散的土壤颗粒随着分散剂蒸发而固定在样品台上;吹去样品台上未粘牢的土壤颗粒并对制得的土壤样品喷溅导电层。

进一步地,将采集好的土壤样品过筛时,筛孔选择10目或16目。

进一步地,将土壤样品按预设液土比加入分散剂中时,所述分散剂选用蒸馏水或超纯水,所述预设液土比为50至200。

进一步地,手摇震荡时间为3至5分钟。

进一步地,超声分散进行3至5次,每次3至6秒;超声分散后静置时间为4至6分钟。

进一步地,吸取静置后的预定量上层悬液滴加至样品台时,采用胶头滴管吸取2至4ml。

进一步地,样品台采用铝制或硅制样品台。

进一步地,将样品台移入烘箱干燥时,烘箱的温度控制在60℃至75℃。

进一步地,对制得的土壤样品喷溅导电层时,如果不需要通过能谱检测碳元素则导电层喷碳,如果需要通过能谱检测碳元素则导电层喷金。

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