[发明专利]一种苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物的制备方法在审
申请号: | 202110243040.9 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN113121470A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 黄爱昊;卢俊瑞;卢博为;谢志强;刘金彪;崔丽阳;王洪博 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07D285/24 | 分类号: | C07D285/24;C07D417/04;C07D285/28 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻二嗪 氧化 物类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物的合成方法,其特征在于:反应如下:
其中,R为氢原子取代、3,5-二氯取代或3-磺酰胺基-4-氨基-6-氯取代;
R1为芳基、烷基、肉桂基、环己基等多种取代基之一。
2.根据权利要求1所述的苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物的合成方法,其特征在于:所述芳基为烷基取代、卤素取代、羟基取代等多种取代基之一。
3.根据权利要求1所述的苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物的合成方法,其特征在于:采用熔融法进行合成,不添加溶剂以及催化剂。
4.根据权利要求1所述的苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物的合成方法,其特征在于:具体步骤为:
⑴缩合反应:反应瓶中加入取代醛和取代2-氨基苯磺酰胺升温搅拌进行缩合、环合反应,TLC监测反应进程,反应完毕后直接分离得到苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物;
⑵部分步骤⑴得到的苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物粗品使用溶剂重结晶,过滤得到产品苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物。
5.根据权利要求4所述的苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中取代醛和取代2-氨基苯磺酰胺的摩尔比为0.5-1:1,缩合温度60℃-120℃。
6.根据权利要求4所述的苯并噻二嗪-1,1-二氧化物类化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤⑵中所用重结晶溶剂为石油醚、乙醇和水的单一溶剂或者混合物。
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