[发明专利]一种高性能氧化铝材料及其制备方法有效
申请号: | 202110243082.2 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN112978773B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 常云峰;赵永生;常旭东 | 申请(专利权)人: | 天津众智科技有限公司 |
主分类号: | C01F7/142 | 分类号: | C01F7/142;B82Y40/00 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 雷立康 |
地址: | 300450 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 氧化铝 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种快速制备高性能氧化铝材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备偏铝酸钠溶液:在搅拌条件下向盛有去离子水的容器中加入氢氧化钠,控制体系温度为65~82℃,制得氢氧化钠溶液;向制得的氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝并继续搅拌,控制体系温度为90~95℃,直到获得近透明液体,即为偏铝酸钠溶液;所述去离子水与氢氧化钠的摩尔比为7~13:1,氢氧化钠与氢氧化铝的摩尔比为0.98~1.35;
(2)杂质去除:将步骤(1)所得的偏铝酸钠溶液降温至65℃以下,停止搅拌,进行静置,然后将沉积在底部的固体物质去除,获得的清液作为氧化铝材料合成的原料;
(3)氧化铝制备:将步骤(2)获得的清液进行稀释,将稀释后的清液与含有二氧化碳的混合气体进行反应制得氧化铝结晶,具体步骤包括:将稀释后的清液转移到底部装有气体分布盘的敞口反应器中,然后将含有二氧化碳的混合气体从反应器底部通入,经气体分布盘获得均匀的气泡并与稀释后的清液进行反应,反应温度为23~26.5℃,反应产物为白色沉淀物,反应尾气从反应器上部排出;所述含有二氧化碳的混合气体中二氧化碳的体积百分比为26.7~35.3vol%,所述含有二氧化碳的混合气体的进气速度为17.4~20.9L/每升稀释后清液/min;所述稀释后的清液浓度是稀释前浓度的45%或46.2%;
(4)反应产物陈化:将步骤(3)反应后的固液混合物转入一装有搅拌和控温系统的容器进行陈化,陈化温度控制在65~85℃,搅拌速度控制在搅拌桨线速度为0.98~2.00m/s,陈化时间为0.8~3.2小时;
(5)取步骤(4)所得混合物50-100毫升,将其进行离心分离和洗涤,离心速度以线速度计为22.00~31.4m/s,将离心分离的固体采用去离子水洗涤,洗涤液与固体的重量比为5~8:1,洗涤至洗涤液电导小于50μS/cm即可;然后将洗涤完成的固体样品进行X-光衍射分析;扫描速度为0.001°/s;2θ扫描范围为5-75°;采用铜靶材为X-光源,采用Bruker D8衍射仪;采用LynxEye检测器;以2θ=48.8°衍射峰作为鉴别和定量氧化铝材料的形成及其形成量的分析,作为控制氧化铝材料合成过程的工艺控制和优化数据依据;
(6)产品分离:将步骤(4)所得固液混合物趁热过滤分离获得固体产品,固体产品采用去离子水洗涤至洗涤液电导小于50μS/cm即获得最终的氧化铝材料产品;
所述氧化铝材料的单晶形貌为近六边形;所述氧化铝材料的纯度大于99.96%,钠含量低于250ppm,比表面积为140~289m2/g,孔容为0.68~1.18cm3/g。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备高性能氧化铝材料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的搅拌速度为95~230RPM。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备高性能氧化铝材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的静置时间为10~17min。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备高性能氧化铝材料的方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应器的高度与直径的比1~1.3:1。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备高性能氧化铝材料的方法,其特征在于:所述步骤(5)中洗涤至洗涤液电导小于15μS/cm。
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