[发明专利]抑菌洗涤剂及其制备方法在审
申请号: | 202110243627.X | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN113004979A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 罗书勤;李海英;张洁 | 申请(专利权)人: | 合肥洞鉴新材料技术有限公司 |
主分类号: | C11D1/14 | 分类号: | C11D1/14;C11D3/32;C11D3/22;C11D3/382;C11D3/20;C11D3/60;C11D3/48 |
代理公司: | 上海洞鉴知识产权代理事务所(普通合伙) 31346 | 代理人: | 黄小栋 |
地址: | 230071 安徽省合肥市蜀山区南*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 洗涤剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种抑菌洗涤剂,其特征在于,包括落叶松树皮提取物活性成分。
2.如权利要求1所述的抑菌洗涤剂,其特征在于,包括以下原料:月桂酰胺二乙醇、十二烷基硫酸钠、羟丙基甲基纤维素、落叶松树皮提取物活性成分、水。
3.如权利要求1所述的抑菌洗涤剂,其特征在于,由以下重量份原料组成:月桂酰胺二乙醇3-8份、十二烷基硫酸钠6-10份、羟丙基甲基纤维素1-2份、落叶松树皮提取物活性成分3-6份、水70-90份。
4.如权利要求1-3任一项所述的抑菌洗涤剂,其特征在于,所述落叶松树皮活性成分的制备方法为:
S1.脱脂:取粉碎至20-50目的落叶松树皮粉末,以料液比1g:(5-10)mL浸泡于石油醚中24-48h,减压抽滤,室温下晾干,得到脱脂落叶松树皮粉;
S2.提取:将脱脂落叶松树皮粉以料液比1g:(15-40)mL在50-80wt%乙醇水溶液中浸泡0.5-2h,之后在25-45℃,(400-800)W/(25-40)kHz超声波辅助提取20-60min,趁热减压抽滤得到提取液Ⅰ和落叶松树皮粉滤渣;将落叶松树皮粉滤渣与跟第一次提取用量相同的50-80wt%乙醇水溶液混合,再次于25-45℃,(400-800)W/(25-40)kHz超声波辅助提取20-60min,趁热减压抽滤得到提取液Ⅱ,合并提取液Ⅰ和提取液Ⅱ得到落叶松树皮粗提液;落叶松树皮粉粗提液经旋转蒸发仪在35-45℃浓缩至原体积的1/3得到落叶松树皮粗提物浓缩液;
S3.纯化:用HPD-600大孔吸附树脂对S2得到的落叶松树皮粗提物浓缩液进行纯化,1-2BV浓缩液以1-4BV/h上柱吸附,先用0.5-1BV水以2-3BV/h冲洗,除去杂质,再用0.5-3BV的60-80wt%乙醇水溶液以0.5-3BV/h解吸至洗脱液无色,收集洗脱液,用旋转蒸发仪在35-45℃浓缩,浓缩至原体积的1/3得到浓缩纯化液;将浓缩纯化液冷冻干燥,得到落叶松树皮提取物活性成分。
5.如权利要求4所述的抑菌洗涤剂,其特征在于,所述落叶松树皮活性成分的制备方法为:
S1脱脂:取粉碎至20-50目的落叶松树皮粉末,以料液比1g:(5-10)mL浸泡于石油醚中24-48h,减压抽滤,室温下晾干,得到脱脂落叶松树皮粉;
S2.提取:将脱脂落叶松树皮粉以料液比1g:(15-40)mL在50-80wt%乙醇水溶液中浸泡0.5-2h,之后在25-45℃,(400-800)W/(25-40)kHz超声波辅助提取20-60min,趁热减压抽滤得到提取液Ⅰ和落叶松树皮粉滤渣;将落叶松树皮粉滤渣与跟第一次提取用量相同的50-80wt%乙醇水溶液混合,再次于25-45℃,(400-800)W/(25-40)kHz超声波辅助提取20-60min,趁热减压抽滤得到提取液Ⅱ,合并提取液Ⅰ和提取液Ⅱ得到落叶松树皮粗提液;落叶松树皮粉粗提液经旋转蒸发仪在35-45℃浓缩至原体积的1/3得到落叶松树皮粗提物浓缩液;
S3.纯化:用HPD-600大孔吸附树脂对S2得到的落叶松树皮粗提物浓缩液进行纯化,1-2BV浓缩液以1-4BV/h上柱吸附,先用0.5-1BV水以2-3BV/h冲洗,除去杂质,再用0.5-3BV的60-80wt%乙醇水溶液以0.5-3BV/h解吸至洗脱液无色,收集洗脱液,用旋转蒸发仪在35-45℃浓缩,浓缩至原体积的1/3得到浓缩纯化液;将浓缩纯化液冷冻干燥,得到落叶松树皮提取物纯化物LPC;
S4.酰化:将酰化剂、吡啶、落叶松树皮提取物纯化物LPC以质量比50:1:(30-60)溶于40-60wt%乙醇水溶液,酰化剂、吡啶、落叶松树皮提取物纯化物LPC三者总量与40-60wt%乙醇水溶液的料液比为1g:(3-8)mL,50-60℃反应3-6h,35-45℃旋转蒸发浓缩至原体积的2/5,真空冷冻干燥,得到落叶松树皮提取物活性成分。
6.如权利要求5所述的抑菌洗涤剂,其特征在于,所述酰化剂为乙酸、草酸、丙二酸、苹果酸、琥珀酸、对香豆酸、咖啡酸、芥子酸、阿魏酸、没食子酸中的一种或几种。
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