[发明专利]一种用于制备苯甲醛的反应设备及苯甲醛的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于制备苯甲醛的回路反应器，该回路反应器包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器；文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为36：（1.5～4）：（2.5～7）：（100～300）：（750～1900）；扩散段的开口角度为4～28°。本发明采用回路反应器进行苯甲醛的制备，同时对回路反应器的进气口通入的工艺气体进行调控，通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散，相比采用传统的搅拌釜进行制备，极大地强化了液液非均相反应物料之间的传质过程，提高了反应速率，有效缩短了反应时间。

技术领域

本发明属于化学品生产技术领域，具体涉及一种采用新型反应器设备——回路反应器进行苯甲醛合成的方法。

背景技术

由肉桂醛制备苯甲醛主要有臭氧氧化法和水解法。

臭氧在无水环境中氧化肉桂醛首先形成臭氧氧化物中间体再经硫脲还原生成苯甲醛，该方法制备天然苯甲醛得到的苯甲醛纯度高，但缺点是反应条件苛刻，不好控制，反应体系必须无水，且存在一定的环保问题。

肉桂醛在碱性环境下水解，实质上是肉桂醛的逆羟醛缩合反应，存在的主要副反应为生成的乙醛与肉桂醛缩合，以及产物苯甲醛的歧化反应。由于碱性水解法工艺简单、容易控制、设备要求低，重要的是环境友好，这是我国生产天然苯甲醛的主要方法。但该方法的缺点主要就是肉桂醛与水为互不相溶的两种液体，反应物之间难以充分接触从而影响产物收率，要有效地实现此逆羟醛缩合反应并不容易。而采用相转移催化剂方法可以有效地提高收率，但这需要引入对人体有害的相转移催化剂，在后续的处理中带来麻烦。因此,强化两相之间的接触是一条有效途径。

传统的搅拌釜在液液非均相的反应过程中碍于反应物料得不到充分接触而导致反应速率慢，需要延长反应时间，这就增加了副反应的发生从而导致苯甲醛收率较低。由此针对现有的工艺做了不少改进。如诸复根、周山花等以天然肉桂醛为原料，对制备苯甲醛的液-液非均相反应过程进行了实验研究：在肉桂醛和碳酸钠水溶液的液-液非均相反应过程中，对涡轮式、桨叶式、锚式、框式、三角式5种不同搅拌形式的反应器进行考察比较。结果表明，三角式搅拌器不但把油相的肉桂醛分散在碳酸钠水溶液中，而且把水相的碳酸钠溶液分散在肉桂醛中，使两相良好混合，苯甲醛总得率可达60％，但其总体反应时间较长。又如上海华盛香料厂专利CN03115229用桂叶油直接碱性水解制备天然苯甲醛的新方法，主要特点是桂叶油与碱性物质在雾化状态下进行反应生成苯甲醛，然后用常规方法从反应产物中收集苯甲醛，此法需将物料雾化形成小液滴加强传质，但反应温度高容易发生歧化反应，苯甲醛收率只有45％左右。

以上改进都是加强了物料传质，提高了反应速率增加了苯甲醛的收率，但传质加强效果有限，反应时间长、温度高且苯甲醛收率也不高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效缩短反应时间、提高反应收率的苯甲醛的合成方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种用于制备苯甲醛的反应设备，该反应设备采用回路反应器，包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器；反应釜的底部通过循环泵与热交换器相连通；热交换器与设于反应釜顶端的文丘里喷射器相连通；文丘里喷射器包括依次相通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段；进口段和喷嘴呈渐缩管状；进口段和喷嘴的外周设有渐缩式环状气室，该气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧设有进气口；气室的外侧设有气体循环管，气室通过气体循环管与反应釜的进气口相通；文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为36：(1.5～4)：(2.5～7)：(100～300)：(750～1900)；扩散段的开口角度为4～28°。

本发明以回路反应器作为反应设备，并通入不参与反应的工艺气体进行反应压力调节，以促进原反应物料(肉桂醛和碱液)之间的传质过程，同时通过对文丘里喷射器进行改进设计，以使其更加适用于苯甲醛的制备，获得较佳的收率，同时有效缩短反应时间。