[发明专利]紫脲酸杂质的单晶制备方法在审
申请号: | 202110243964.9 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN112812067A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 张富强;郑忠辉;常森;易晓清 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/60 | 分类号: | C07D239/60 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫脲酸 杂质 制备 方法 | ||
1.紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征是,包括两个步骤:
(1)首先将紫脲酸杂质,即5-(异亚硝基)-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮样品至溶剂中,升温至回流,溶解;
(2)热滤,滤液自然冷却至室温,然后让溶剂自然挥发,直至长出晶体。
2.根据权利要求1所述的紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征是,
所用溶剂为无水甲醇和二氯甲烷,无水甲醇和丙酮,无水甲醇和乙腈,无水甲醇和氯仿中的一种;
单晶生长温度为10℃,15℃,20℃中的一种。
3.根据权利要求1所述的紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征是,
所用溶剂为无水甲醇和乙腈;
无水甲醇和乙腈比例为1:1,1:2,1:3中的一种;
单晶生长温度为10℃,15℃,20℃中的一种。
4.根据权利要求1所述的紫脲酸杂质的单晶制备方法,其特征是,
无水甲醇和乙腈比例为1:2;
单晶生长温度为15℃。
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