[发明专利]一种铜基Cu-Cu2

说明书

本发明涉及一种铜基Cu‑Cu₂O‑CuO三元复合核壳材料的制备方法，属于催化剂技术领域。本发明针对催化剂颗粒粒度分布范围宽导致性能不稳定、铜氧化放热导致催化剂板结、制备工艺流程复杂不利于大批量生产等实际问题，将含铜粉体干燥，通过载气送入热等离子炬中，控制热等离子工作气在反应区域气氛以调节铜和氧的结合状态，得到以铜为核，Cu₂O为中间壳层，CuO为外壳体的铜基Cu‑Cu₂O‑CuO三元复合核壳材料。本发明铜氧化物壳层为存在大量缺陷和无序结构的非晶态，有利于有机硅单体合成过程中物质迁移。本发明方法具有设备要求简单、短流程、高产率、操作容易等特点。

技术领域

本发明涉及一种铜基Cu-Cu₂O-CuO三元复合核壳材料的制备方法，属于催化剂技术领域。

背景技术

有机硅材料是半无机、半有机结构的一大类功能材料化合物，兼具无机物和有机物的双重优点，它既有安全可靠、无毒、无污染、无腐蚀、耐高温、耐臭氧、耐辐射、耐老化、耐燃、耐电弧、耐电晕、耐漏电、寿命长和生理惰性等无机二氧化硅的优异性能，又有防潮、憎水、易加工、可根据不同需求制成不同性能的产品、易于改性等有机高分子的卓越特点，是一类可以满足节能、无公害、具安全性、高可靠性、多功能、多形态、高性能、高功能和复合化要求的新型高分子合成材料。随着地球上石油资源的不可再生性和可开采量的逐渐减少，过去传统的以C－C键资源为基础的功能性聚合物材料的一部分势必会以有机硅氧烷为主体的有机硅聚合物材料所取代。

直接法合成有机氯硅烷，是在加热及铜催化剂作用下，由卤代烃与元素硅直接反应制取有机卤硅烷的方法，其具有原料易得、不用溶剂、时空产率高的优点，且易于实现连续化规模生产的特点。铜基Cu-Cu₂O-CuO三元催化剂具有储存时间长，在反应中活性高、M2选择性好、反应诱导期短等优势，可大幅降低有机硅单体生产成本。

然而，目前铜基三元催化剂的制备途径主要包括物理方法(如搅拌、研磨等)、液相合成法及部分氧化/还原法，但是三元铜催化剂的粒度分布范围宽，导致催化性能不稳定；部分氧化制备中，由于铜氧化为强放热反应，导致催化剂板结；工艺流程复杂，不利于大批量生产。

发明内容

本发明针对现有技术中针对催化剂颗粒粒度分布范围宽导致性能不稳定、铜氧化放热导致催化剂板结、制备工艺流程复杂不利于大批量生产等实际问题，提供一种铜基Cu-Cu₂O-CuO三元复合核壳材料的制备方法。本发明铜氧化物壳层为存在大量缺陷和无序结构的非晶态，有利于有机硅单体合成过程中物质迁移。

一种铜基Cu-Cu₂O-CuO三元复合核壳材料的制备方法，具体步骤如下：

将含铜粉体干燥，通过载气送入热等离子炬中，控制热等离子工作气在反应区域气氛以调节铜和氧的结合状态，得到以铜为核，Cu₂O为中间壳层，CuO为外壳层的铜基Cu-Cu₂O-CuO三元复合核壳材料，中间壳层Cu₂O和外壳层CuO中含有非晶态；铜基Cu-Cu₂O-CuO三元复合核壳材料为球形核壳结构微纳米颗粒；根据等离子体反应系统特点，含铜原料在极高温度下完全气化或表层气化，随着温度降低被冷却得到熔融的颗粒，与外层气态氧原子接触时形成氧化层。整个过程符合缩核反应模型，且随着氧化层逐渐增厚，氧原子向颗粒内扩散阻力增加，由此得到的壳层内侧为缺氧状态的氧化亚铜、外侧为富阳状态的氧化铜。

所述步骤(1)含铜粉体为铜粉、氧化亚铜粉、氧化铜粉中的一种或多种，含铜粉体纯度为工业级至超高纯；

进一步的，所述含铜粉体粒径为0.1～500μm；

所述含铜粉体通过载气送入热等离子炬中的进料速率为0.1～800g/min；