[发明专利]一种从化香果中分离制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的方法

说明书

本发明公开了一种从化香果中分离制备1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖的方法，具体是以化香果为原料，经水提取、浓缩、干燥，得到化香果水提取物；水提取物经大孔树脂吸附；依次用不同体积百分比浓度的醇洗脱，收集纯醇洗脱部分，蒸发浓缩除去有机溶剂，经干燥得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖，HPLC测定纯度98％。本方法工艺简单，操作方便，所制备得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖纯度高。

技术领域：

本发明涉及一种以化香果为原料提取分离制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的方法，属于林产化工领域。

背景技术：

1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(1,2,3,4,6-O-pentagalloyl glucose,PGG)是一种天然的单宁多酚类化合物，广泛存在于五倍子、石榴、盐麸子和亚灌木牡丹等药用植物中。1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖属于水解单宁，由葡萄糖与5个没食子酸通过酯键相连形成的没食子酸单宁。药理研究表明，该化合物具有多方面的生理活性，如抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、拮抗内毒素/脂多糖、降糖祛脂等。目前1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖主要从五倍子(Chinese gallnut)和余甘子(Phyllanthus emblica L.)的枝叶中提取分离得到。1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖在中药五倍子中含量较高，由于五倍子中也存在相似的其它化学成分，造成其分离制备困难。化香树果为胡桃科植物化香树(Plotytarya strohilaceaSieb et Zuce)的果序，果序球果状，卵状椭圆形至长椭圆状圆柱形，长2.5-5cm，直径2-3cm，包片宿存，大质，褐色；小坚果扁平，两侧具狭翅。种子卵形，种皮膜质。我国西北、华东、华中、华南等地均出产。化香树在我国民间的应用广且历史悠久，多以叶、果序入药。化香树果具有清热解毒.散风止痛，活血化瘀、通窍排脓的功效，主要用于鼻渊、头痛、内伤胸胀、腹痛、筋骨疼痛、痈肿、疥癣等病症。国内化香树果的研究工作起步晚，对其化学成分研究较少。国外文献中有关化香树树种及生长方面的研究较多，而有关化香树有效成分的研究报道则较少。有关化香树成分提取的研究，多采用醇等有机溶剂从其叶子、木材、树皮中提取，对化香树果化学成分的研究则少见报道。Tanaka等(1993)对化香果果实和树皮中的鞣质成分进行了研究，从化香果果实和树皮中分离得到5个新的鞣花单宁化合物。高蓉(2009)对化香树果中总酚和总黄酮类活性成分进行了提取、分离纯化，得到了一条理想的化香树果序中总酚和总黄酮提取的工艺路线和优化的工艺条件。并通过对几种代表性的鼻窦炎、鼻炎主要感染菌金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、肺炎链球菌和铜绿假单胞菌的体外抑菌试验表明，化香树果中的总酚和总黄酮是主要的有效成分，二者均具有较强的抑菌作用。冯辉明(1989)等人从化香果丙酮水提取物中分离鉴定了4种化合物，分别为鞣花酸、没食子酸、英国栎鞣花素(pedunculagin)和木麻黄鞣亭(casuarictin)。陈奎(2008)通过萃取、硅胶柱色谱、结晶重结晶等手段从化香树果序中分离鉴定了5个化合物，分别为没食子酸、鞣花酸、槲皮素、3,3′-二甲氧基鞣花酸和3,3′-二甲氧基鞣花酸葡萄糖苷。目前，尚无从化香果中发现1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的报道。本实验室首次从化香果中分离并鉴定了1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖。本发明提供一种以化香果为原料，通过提取、分离、纯化制备得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的方法。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种从化香果中分离制备1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的方法，以化香果为原料，经水提取、蒸发浓缩、得到水提取物；水提取物经大孔树脂吸附、不同体积百分比浓度乙醇溶液进行梯度洗脱、收集醇洗脱液，蒸发浓缩除去有机溶剂，经干燥得到淡黄色粉末状1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖产品。本技术方法工艺简单，操作方便，所制备得到1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖纯度高。