[发明专利]一种自乳化自固化含氟聚硅氧烷及其合成方法

说明书

本发明公开了一种自乳化自固化含氟聚硅氧烷及其合成方法,包括如下步骤：步骤一、将100～150重量份的含氟硅氧烷环体和100重量份的低分子量端含氢硅油加入反应釜中，搅拌混合30min后，加入0.2～0.5重量份的催化剂，继续搅拌混合30min，将物料温度升至55～85℃，保温反应15～25h，然后加入2～5重量份的无水碳酸钠中和3h后过滤，得到均匀无色透明的硅氢封端含氟聚硅氧烷；步骤二、将乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙醇聚氧乙烯醚按摩尔比1:0.5～1.0加入到反应釜中，搅拌混合并升温至70℃，加入铂金催化剂后升温至80～120℃，采用恒压滴液漏斗向反应釜中滴加100重量份的由步骤一制备的硅氢封端含氟聚硅氧烷，滴加时间控制在2～4h，滴加完毕后继续保温反应，总反应时间为5～8h，反应结束后得到澄清透明的自乳化自固化含氟聚硅氧烷。

技术领域

发明涉及氟硅材料领域，具体涉及一种自乳化自固化含氟聚硅氧烷及其合成方法。

背景技术

表面疏水和疏油处理是超疏水材料和自清洁材料制备过程中的关键技术，获得稳定且持久的处理效果以及开发适用面更广泛的处理技术是技术开发人员关注的重点。含有长链氟烃基的氟硅烷作为一类特种硅烷偶联剂在疏水疏油处理领域已经得到了广泛的应用，如十三氟辛基三甲(乙)氧基硅烷、十七氟癸基三甲(乙)氧基硅烷等。硅氧烷基团水解后产生的硅羟基对绝大多数表面具有良好的附着力，从而保证了处理效果的稳定性和持久性，而长链氟烃基能够提供优异的疏水和疏油作用，氟硅烷这种特异性的分子结构决定了其具有优异的表面处理效果。公开号为CN106861456B的中国发明专利给出了一种含油污水处理用陶瓷平板膜的制备方法，在有机酸、水和乙醇的体系中利用硅酸酯和氟硅烷制备改性硅溶胶，然后采用浸渍法处理陶瓷平板膜。公开号为CN106495498B的中国发明专利介绍了一种玻璃防雾涂层的制备方法，其中采用了十三氟辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液处理玻璃，浸渍时间为30～50min，浸渍结束后需要继续在60～65℃的条件下烘干8～10h。

氟硅烷在表面疏水和疏油领域虽然使用简单、效果显著，但是却需要使用溶剂预先配制酸性的水解液，虽然绝大多数情况下只需要使用低毒性的乙醇和醋酸，但是依然存在环保问题和安全风险，因此需要开发水溶型或水乳型的氟硅烷产品，从而减轻氟硅烷使用过程中对环境的污染。此外，氟硅烷在弱酸性条件下水解速率慢，一般需要在PH＝3～5的条件下预水解3～8h才能获得理想的处理效果，且需要现配现用，不适合长期储存，这给现场使用带来了一定的困难。

发明内容

为了解决氟硅烷在疏水疏油表面处理应用领域中存在的上述技术问题，本发明第一方面提供了一种自乳化自固化含氟聚硅氧烷的合成方法，其具体技术方案如下：

一种自乳化自固化含氟聚硅氧烷的合成方法，包括如下步骤：

步骤一、将100～150重量份的含氟硅氧烷环体和100重量份的端含氢硅油加入反应釜中，搅拌混合30min后，加入0.2～0.5重量份的催化剂，继续搅拌混合30min，将物料温度升至55～85℃，保温反应15～25h，然后加入2～5重量份的无水碳酸钠中和3h后过滤，得到均匀无色透明的硅氢封端含氟聚硅氧烷；

步骤二、将乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙醇聚氧乙烯醚按摩尔比1:0.5～1.0加入到反应釜中，搅拌混合并升温至70℃，加入铂金催化剂后升温至80～120℃，采用恒压滴液漏斗向反应釜中滴加100重量份的由步骤一制备的硅氢封端含氟聚硅氧烷，滴加时间控制在2～4h，滴加完毕后继续保温反应，总反应时间为5～8h，反应结束后得到澄清透明的自乳化自固化含氟聚硅氧烷。

在一些实施例中，步骤一中，所述含氟硅氧烷环体为如下环体中的一种：

其中x＝1或2。

在一些实施例中，步骤一中，所述催化剂为三氟甲烷磺酸。

在一些实施例中，步骤一中，所述低分子量端含氢硅油的含氢量为0.1％。