[发明专利]一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料及制备方法在审
申请号: | 202110245637.7 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN113072916A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 杨伯伦;白晶;吴志强 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 改性 石墨 导热 增强 离子 液体 复合 相变 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,将烷基咪唑溴盐类离子液体溶液与由含有端氨基的烷基咪唑类离子液体共价功能化改性的石墨烯混合,分散均匀后旋蒸、干燥,得到基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,烷基咪唑溴盐离子液体的制备方法如下:首先将1-甲基咪唑与溴代正十六烷加入到容器中,然后加入溶剂,惰性气体吹扫后在70~100℃下反应12~48h,纯化,得到烷基咪唑溴盐类离子液体。
3.根据权利要求2所述的一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,1-甲基咪唑与溴代正十六烷的摩尔比为1∶1.0~1∶1.2;溶剂与1-甲基咪唑的体积比为1∶1~1∶10;
溶剂是乙醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯与苯中的一种或几种;
惰性气体是氮气或者氩气;
反应时搅拌速度为300~500rpm;
纯化的具体过程为:将反应12~48h后的产物旋转蒸发除去溶剂,得到粗产品,将粗产品加入到乙酸乙酯、丙酮、甲苯与四氢呋喃的一种或几种中重结晶,过滤,干燥,得到烷基咪唑溴盐类离子液体。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,含有端氨基的烷基咪唑类离子液体的制备方法如下:将1-甲基咪唑与氨基卤代烷烃加入容器中,然后加入溶剂,惰性气体吹扫后在70~100℃下进行季铵化反应12~48h,纯化,得到含有端氨基的烷基咪唑类离子液体。
5.根据权利要求4所述的一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,1-甲基咪唑与氨基卤代烷烃的摩尔比为1∶1.0~1∶1.2,氨基卤代烷烃的烷烃碳原子数为2~3,卤素原子是氯、溴与碘中的一种或几种;
溶剂是乙醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯与苯中的一种或几种;溶剂与1-甲基咪唑的体积比为1∶1~1∶10;
惰性气体是氮气或者氩气。
6.根据权利要求4所述的一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,纯化具体过程为:将反应12~48h后的产物旋转蒸发得到粗产物,将粗产物溶解于乙醇中,加入碱,搅拌反应1~12h,过滤得到滤液,将滤液旋转蒸发得到含有端氨基的烷基咪唑类离子液体粗产品;将含有端氨基的烷基咪唑类离子液体粗产品用乙醇-四氢呋喃混合溶剂溶解,其中,乙醇与四氢呋喃的体积比为1∶0.5~4.0,过滤,将滤液旋蒸,产物在乙酸乙酯、四氢呋喃与乙腈的一种或几种中重结晶,得到白色固体,在20~40℃下干燥24~48h,得到含有端氨基的烷基咪唑类离子液体。
7.根据权利要求4所述的一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,含有端氨基的烷基咪唑类离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐与1-胺乙基-3-甲基咪唑硝酸盐中一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种基于改性石墨烯的导热增强型离子液体复合相变储热材料的制备方法,其特征在于,由含有端氨基的烷基咪唑类离子液体共价功能化改性的石墨烯通过以下过程制得:将氧化石墨烯溶解在水中,分散均匀,得到氧化石墨烯水溶液,将含有端氨基的烷基咪唑类离子液体加入到氧化石墨烯溶液中,在70~90℃下进行反应12~48h,得到改性氧化石墨烯;将改性氧化石墨烯溶解于水中,超声分散后加入水合肼,在80~90℃下反应24~48h,得到由含有端氨基的烷基咪唑类离子液体共价功能化改性的石墨烯;其中,氧化石墨烯水溶液浓度为0.1~3.0mg/mL;氧化石墨烯与含有端氨基的烷基咪唑类离子液体的质量比为1∶1~10。
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