[发明专利]乙二胺包覆硫碲化镉纳米带光催化剂的制备及放射性废水中铀的分离方法

说明书

本发明公开了一种乙二胺包覆硫碲化镉纳米带光催化剂的制备及放射性废水中铀的分离方法，包括：制备硫碲化镉纳米带：将氯化镉加入乙二胺中，搅拌均匀后加入硫粉和碲粉，继续搅拌均匀后加入水合肼，搅拌25～35min，得到混合液；将混合液转移到不锈钢反应釜中，在115～125℃下反应6～10h，反应完毕后，离心收集产物，分别用纯水和乙醇洗三次，最终沉淀在55～65℃下真空干燥，得到硫碲化镉纳米带光催化剂。本发明制备了乙二胺包覆硫碲化镉纳米带光催化剂材料，它提供氨基作为吸附位点，而碲的引入改善了硫化镉纳米带的带隙结构，通过平衡氨基基团与带隙结构对硫碲化镉纳米带的改性，得到了高效的光催化还原六价铀的催化剂。

技术领域

本发明涉及属于有无机纳米材料及其制备技术领域，具体涉及一种一种乙二胺包覆硫碲化镉纳米带光催化剂的制备及放射性废水中铀的分离方法。

背景技术

六价铀是放射性流出物中典型的有毒和放射性离子，已从资源回收和环境保护的角度对其进行了广泛研究。光催化还原方法能够将可溶性六价铀离子转化为不溶性四价铀离子，这为非还原性离子提供了高选择性。然而，用于六价铀还原的光催化剂具有较低的铀吸附能力和较弱的光吸收能力。目前已知有许多不同的方法来优化六价铀还原的光催化剂，针对光催化剂具有较低的铀吸附能力来说，可以通过光催化剂上配体络合机制，即吸附位点的引入来实现高效的六价铀吸附能力；针对光催化剂具有较弱的光吸收能力来说，可以通过元素掺杂，优化带隙结构来实现光吸收能力的改进。

本发明合成了乙二胺包覆硫碲化镉纳米带光催化剂材料，它提供氨基作为吸附位点，而碲的引入改善了硫化镉纳米带的带隙结构，通过平衡氨基基团与带隙结构对硫碲化镉纳米带的改性，得到了高效的光催化还原六价铀的催化剂。

发明内容

本发明通过水热反应，以乙二胺作为反应溶剂，利用乙二胺作为反应溶剂，通过硫粉与碲粉的加入制备了具有氨基基团的硫碲化镉纳米带。本发明的目的是通过加入硫粉与碲粉实现硫碲化镉纳米带表面氨基基团的调控，同时优化了硫碲化镉的带隙宽度，实现了良好的光相应效率，解决光催化还原铀反应中缺少活性吸附位点和匹配光相应带隙的问题。

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种乙二胺包覆硫碲化镉纳米带光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备硫碲化镉纳米带：将氯化镉加入乙二胺中，搅拌均匀后加入硫粉和碲粉，继续搅拌均匀后加入水合肼，搅拌25～35min，得到混合液；

步骤二、将混合液转移到不锈钢反应釜中，在115～125℃下反应6～10h，反应完毕后，离心收集产物，分别用纯水和乙醇洗三次，最终沉淀在55～65℃下真空干燥，得到硫碲化镉纳米带光催化剂。

优选的是，所述步骤一中，氯化镉与乙二胺的摩尔体积比为1mmol:25～35mL。

优选的是，所述硫粉和碲粉的总量与氯化镉的摩尔比为1：1；所述硫粉与碲粉的摩尔比为0.95～0.8:0.05～0.2。

优选的是，所述氯化镉与水合肼的摩尔体积比为1mmol:2.5～3.5mL。

优选的是，所述步骤二中，将混合液转移到不锈钢反应釜中之前，使用Nd:YAG脉冲激光器对混合液进行紫外脉冲激光辐照5～10min。

优选的是，所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为10～20ns，脉冲频率为10～30Hz；单脉冲能量为20～100mJ。

优选的是，所述步骤二中，利用低温等离子体处理仪对硫碲化镉纳米带光催化剂进行处理60～90s。

优选的是，所述低温等离子体处理仪的气氛为氮气和/或氨气；所述低温等离子体处理仪的频率为45～65KHz，功率为60～100W，气氛的压强为40～60Pa。