[发明专利]一种新型电解纯水制臭氧阳极催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型电解纯水制臭氧阳极催化剂的制备方法，涉及臭氧制备技术领域，包括以下步骤：(1)制备β锡酸；(2)用β锡酸和硝酸镍溶液制备硝酸镍/二氧化锡水凝胶，干燥制得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉；(3)将所得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉进行焙烧，制得负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡催化剂粉体；(4)用所得催化剂粉体制成膏状，压制成片，烘干。方法利用溶胶凝胶法、浸渍法等环保、快捷的步骤制得催化剂，所得催化剂是负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡粉体。生成目标产物臭氧，实验监测产率可达到15％左右，是一条环境友好，符合绿色化学概念的新型催化剂制备方法，具有很高的实用价值和工业应用前景。

技术领域

本发明涉及臭氧制备技术领域，具体涉及一种新型电解纯水制臭氧阳极催化剂的制备方法。

背景技术

臭氧有强氧化性，可在较低温度下发生氧化反应，是一种重要的化学品。在化工生产中可用臭氧代替许多催化氧化或高温氧化，简化生产工艺并提高生产率。液态臭氧还可用作火箭燃料的氧化剂。臭氧可使有机不饱和化合物被氧化。常用于：饮料的消毒和杀菌，空气净化、漂白、水处理及饮水消毒、粮仓杀灭霉菌及虫卵；与有机不饱和物反应，可生成臭氧化物，这些臭氧化物在水的存在下可分解，原来的不饱和键开链，生成醛、酮和羧酸等。由于产生臭氧分解，故可用作合成手段及确定有机物结构。臭氧具有极强的氧化性和杀菌性能，是自然界最强的氧化剂之一，在水中氧化还原电位仅次于氟而居第二位。同时，臭氧反应后的产物是氧气，所以臭氧是高效的无二次污染的氧化剂。作为强氧化剂，其特点如下：①可用作选择氧化、主产品得率高；②氧化温度低，在常压下氧化能力也较强，且对敏感物质的氧化有利；③反应速度快，可定量氧化；④使用与制造方便。

臭氧的应用基础是其极强的氧化能力与杀菌能力。臭氧的应用按其作用分类，可分为：杀菌、脱色、脱臭、脱味及氧化分解。按其应用领域分，主要应用在以下领域：水处理；食品加工、存储、保鲜；家用电器；医疗卫生；化学氧化。综上所述，高效臭氧发生技术的研究作为该领域的一个热点研究方向，具有巨大的社会意义。

电解纯水制臭氧是一种新兴的臭氧发生技术。与传统的高压电弧放电相比电解纯水制臭氧具有能耗低、臭氧发生效率高、安全性强、绿色无污染等优点，是现代臭氧发生技术的主要技术手段。电解纯水制臭氧阳极反应涉及六电子过程，反应活化能高，电化学动力学缓慢，需要开发高效廉价的阳极电催化剂降低反应能垒，提高臭氧发生效率。现有电解纯水制臭氧阳极催化剂主要基于二氧化铅及其衍生物开发得到，该类含铅催化剂在高电压、大电流电催化过程中稳定性较差，易于产生Pb⁴⁺离子，可对周围人类及所处环境造成较大伤害，同时该类催化剂在生产过程中产生的三废处理难度大、耗能高，不符合绿色环保的概念。

因此，寻找一种绿色高效环保的电解纯水制臭氧阳极催化剂的方法迫在眉睫。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种新型电解纯水制臭氧阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备β锡酸；

(2)用β锡酸和硝酸镍溶液制备硝酸镍/二氧化锡水凝胶，干燥制得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉；

(3)将所得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉进行焙烧，制得负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡催化剂粉体；

(4)用所得催化剂粉体制成膏状，压制成片，烘干。

优选地，所述步骤(1)具体为：取浓硝酸，向其中加入金属锡，反应得到β锡酸。

优选地，步骤(1)所述金属锡与浓硝酸的质量:体积比为100g:(50-500)mL。

优选地，步骤(1)所述加入金属锡，在磁力搅拌器剧烈搅拌的条件下缓慢加入。

优选地，步骤(1)所述反应，液相温度为30-80℃，反应时间为12-24h：反应期间溶液由澄清转至乳白色浑浊，静置过夜直至反应停止，反应停止后过滤取固相，得到目标产物β锡酸。