[发明专利]一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：以烷氧基硅烷单体和氢封端聚二甲基硅氧烷为反应原料，以有机硼为催化剂，在‑10℃～50℃条件下反应，反应过程中不断生成烷烃气体，反应结束后升温减压蒸馏除去低沸物，得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。本发明方法生产工艺简单，反应条件温和，反应过程中无需高温、高压等高能耗生产工艺；催化剂的催化效率高，反应迅速并且产品的产率高；产品贮存稳定性好。

技术领域

本发明涉及有机硅聚合物技术领域，具体涉及一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法。

背景技术

单组分RTV-1硅橡胶广泛应用于建筑及电子电器行业，其中的脱醇型RTV-1硅橡胶较之于脱醋酸型RTV-1硅橡胶具有无刺激性酸味和腐蚀性，较之于脱酮肟型RTV-1硅橡胶，则在硫化过程中无开裂现象、粘结性好，苛刻环境中能保持良好的物理性能及电性能等优点。因此，它是单组分RTV-1硅橡胶中综合性能较好的一类产品。这类RTV-1硅橡胶不仅可在电子、电器行业中作为胶粘剂，在建筑、汽车等行业作为密封材料，它还可作为建筑结构胶得到广泛应用。

目前国内投入市场的脱醇型单组分硅橡胶主要是以α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷为基础原料，加入无机填料，并加入交联剂、偶联剂、有机钛酸酯等配制而成。但这种方法在生产及应用中存在以下不足之处：1、α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷中的硅羟基易与有机钛酸酯混合过程中易出现粘度突然增高现象，不利于物料的混合，对生产设备会造成一定的损坏；2、α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷中的硅羟基还容易与无机填料表面的羟基形成氢键，其缔合作用使填料难以分散，使加工性能变差。3、α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂在混炼中反应不完全，会严重影响稳定性；贮存时α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂进一步反应产生甲醇，在有机钛酸酯作用下甲醇在体系中使硅氧烷链节发生断裂，生成许多低分子量的聚硅氧烷；这些低聚物再与交联剂进一步缩合，从而使脱醇型RTV-1硅橡胶凝胶化或不硫化。

使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷取代α，ω一二羟基聚二甲基硅氧烷作为脱醇型RTV-1硅橡胶生产中的基础聚合物，可以解决传统脱醇型RTV-1硅橡胶生产中加工及贮存过程中存在的各种问题，因此烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为脱醇型RTV-1硅橡胶生产中的基础聚合物是一种技术趋势。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中聚二甲基硅氧烷的制备过程中会对生产设备造成一定的损坏，而且产品分散性能差使得加工性能变差的技术问题，提供一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：

以烷氧基硅烷单体和氢封端聚二甲基硅氧烷为反应原料，以有机硼为催化剂，在-10℃～50℃条件下反应，反应过程中不断生成烷烃气体，反应结束后升温减压蒸馏除去低沸物，得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。

进一步的，所述有机硼催化剂为三(五氟苯基)硼、三氯化硼中的一种或两种混合。

进一步的，所述烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或它们的混合物。

进一步的，氢封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷单体的摩尔比为1：2～500。

进一步的，氢封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷单体的摩尔比为1：4～100。

进一步的，所述有机硼催化剂的添加量的质量分数为1×10^-3～1×10^-6。

进一步的，所述烷烃气体为甲烷或乙烷。