[发明专利]一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法。首先将氯虫苯甲酰胺原药用去离子水稀释，再加入聚乙烯醇和牛血清蛋白溶解作为固相(S)；将高效氯氟氰菊酯用二氯甲烷稀释，再加入聚乳酸溶解得到油相(O)；将聚乙烯醇用去离子水稀释作为外水相(W)；固相S在高速剪切下缓慢倒入油相中剪切一分钟形成油包水的初乳，再将得到的初乳以一定的功率超声乳化三分钟后可以得到双载药复乳体系；之后以10000rpm高速离心10分钟，离心三次，每次离心后弃掉上清液再补充等量的去离子水完全分散，最后在室温下挥发24h得到双载药纳米微胶囊悬浮剂。本发明方法提高了不同溶解性农药的复配力并且同时实现两种农药缓慢控制释放。

【技术领域】

本发明涉及一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法，具体涉及将两种溶解性不同的农药在一定的外力条件作用下层层包覆成微胶囊，属于农药剂型制备领域。

【背景技术】

我国是世界上最大的农药消费国家之一，但是每年有90％的农药在环境中流失或者无法达到有效防治虫害所需的目标区域，因此施用时往往会超过推荐用量，造成大量浪费和污染。传统农药剂型如乳油、悬浮剂、可湿性粉剂等有效利用率低，生物活性不高，受气候条件影响大，造成农药残留和环境污染严重。

纳米材料和技术与农药的结合展现了良好的应用前景，即将农药直接加工成纳米尺度范围的粒子或者利用纳米材料载体负载农药从而构建成具有缓释效果的纳米载药系统。与传统农药剂型相比较，纳米材料可以保护农药活性成分不被过早降解，提高溶解性，稳定性和生物活性；大比表面积增加农药雾滴靶标黏附性，小尺寸效应增加润湿性、分散性；能达到活性成分缓慢控制释放的效果减少人力，延长持效期，减少农药的流失分解，降低了农药残留在环境中的污染。

目前，我国农药新剂型的开发正朝着水性、粒状、缓释、省力化的方向发展，其中微胶囊化作为缓释性农药研究热点受到了广泛关注。农药微胶囊的囊壁材料一般为一层高分子外壳，目前最常用的是聚乳酸，外壳材料可以在环境中自然降解并没有任何毒害作用，能够有效防止农药降解并为农药芯材提供稳定的释放空间，使其发挥缓释和控释作用。微胶囊的薄膜材料与芯材物质相互兼容、相互接触化学稳定性好，成本低廉、性能稳定；微胶囊的壁材料有坚韧的性能，还有一定的微观孔洞，可以确保在外界复杂的环境中可长时间保持微胶囊的完整性，还能缓慢透析出有效成分，实现农药制剂的缓控释；同时壁材阻隔下可将多种农药负载提高不相配农药复配能力。

单一使用某种农药会使有害生物产生一定的抗性，导致防治效果下降和难度增大，已有很多研究证明，大多复配农药是对单剂的取长补短，各种复配制剂在防治害虫方面效果显著，杀虫谱更广，速效性和持效性更好。目前复配农药的配方几乎都是将两种农药溶于一种溶剂然后加入大量的表面活性剂，助剂等，即使达到了有效的防治，但不仅不能实现缓慢控制释放的效果，而且农药成分的直接暴露和大量助剂等的使用易对生物和环境带来危害。

【发明内容】

本发明的目的是针对现有农药单剂存在溶解性差稳定性差等缺陷，提供一种可以将溶解性不同的农药实现复配的双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法。

本发明的目的是通过以下方式来实现的：

本发明提供的一种双载农药纳米微胶囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)固相S的配制

根据市售水分散粒剂农药的有效含药量，称取一定量的氯虫苯甲酰胺用去离子水将其有效成分稀释至质量浓度为0.3％-0.5％，再向其中加入质量浓度为0.2％-0.3％的聚乙烯醇和质量浓度为2.0％-5.0％的牛血清蛋白，利用磁力搅拌器搅拌均匀，制备成氯虫苯甲酰胺悬浮液，即为固相S；

(2)油相O的配制

称取一定量的高效氯氟氰菊酯用二氯甲烷稀释至质量浓度为0.1％-0.3％，再加入质量浓度为1.0％-4.0％的聚乳酸，在磁力搅拌器的作用下充分溶解，得到油相O；

(3)外水相W的配制