[发明专利]一种检测聚烯烃中残留过氧化物的方法

说明书

一种检测聚烯烃中残留过氧化物的方法，该方法为先取聚烯烃样品；再利用保护气体对聚烯烃样品进行保护，并将保护气体的流速设置为5‑20ml/min；然后对聚烯烃样品进行加热，加热温度为0‑200℃，升温速率为5℃‑20℃/min；在大于熔融吸热峰之上会出现放热峰，对放热峰焓值进行计算；最后，根据放热峰焓值大小，得出对应的同种过氧化物的残留量，放热峰焓值越高，过氧化物的残留量越大。该方法可快速检测聚烯烃树脂中残留过氧化物的存在，指导生产工艺进行技术改进，以避免或减少过氧化物的残留，提高产品品质。

技术领域

本发明涉及聚烯烃生产技术领域，特别是一种检测聚烯烃中残留过氧化物的方法。

背景技术

目前，一般利用《有机过氧化物含量的测试碘量法》对过氧化物进行检测，但是，这种方法是过氧化物纯物质的检测方法，不适合微量过氧化物的检测，而且检测方法繁琐，需要溶剂、试剂，对于半衰期低于室温过氧化物不能在常温检测；其次，聚合生产中过氧化物几乎分解完全，特别是对于异常产品，极微量的残留很难检测到，并且过氧化物残留微量于树脂中，不易分离，不适用化学分析进行检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理、实施方便、可对聚烯烃树脂中残留的过氧化物进行快速检测的检测聚烯烃中残留过氧化物的方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种检测聚烯烃中残留过氧化物的方法，该方法步骤如下：

（1）取聚烯烃样品；

（2）利用保护气体对聚烯烃样品进行保护，并将保护气体的流速设置为5-20ml/min；

（3）对聚烯烃样品进行加热，加热温度为0-200℃，升温速率为5℃-20℃/min；

（4）在升温过程中，聚合物结晶转变成无定形态会产生吸热峰，在该吸热峰之后出现放热峰，得到该放热峰的峰温和焓值；

（5）根据放热峰位置及焓值大小，确定过氧化物种类和含量，同种过氧化物放热峰位置相近，放热峰焓值越高，过氧化物的残留量越大。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的检测聚烯烃中残留过氧化物的方法，该方法使用差示扫描量热仪对聚烯烃中残留的过氧化物进行检测。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的检测聚烯烃中残留过氧化物的方法，步骤（1）中，取聚烯烃样品2-7mg。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的检测聚烯烃中残留过氧化物的方法，步骤（2）中，利用的保护气体为氮气或氩气、氦气。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的检测聚烯烃中残留过氧化物的方法，所述放热峰的温度范围为140℃-200℃。

与现有技术相比，本发明适用于自由基聚合的聚烯烃树脂中过氧化物残留的检测，也适合如下聚烯烃类样品的检测：

1、聚合生产期间，中间产品质量检测；

2、生产过程中，过氧化物添加异常的监测；

3、发泡、电缆、光伏胶膜等制品中过氧化物残留量的检测；

本申请制样简单、灵敏度高、无溶剂试剂消耗、无毒、简便可靠。

附图说明

图1为本发明检测的过氧化物形成交联网状分子的结构示意图；

图2为本发明的DSC曲线示例图一；

图3为本发明的DSC曲线示例图二。

具体实施方式