[发明专利]一种镱掺杂磷酸镧陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 202110249803.0 | 申请日: | 2021-03-08 |
公开(公告)号: | CN113072374B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 花银群;孙强;蔡杰;戴峰泽;叶云霞;陈瑞芳 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C04B35/447 | 分类号: | C04B35/447;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/66 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 磷酸 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种镱掺杂磷酸镧陶瓷,其特征在于,所述镱掺杂磷酸镧陶瓷为独居石结构或独居石与磷钇矿结构,微观形貌规整,结构致密,由Yb对La位掺杂得到,提高磷酸镧陶瓷热膨胀性能,其结构式为:La1-xYbxPO4,式中,0.05≤x≤0.2;块体热膨胀系数在1400℃最高可达到10.871×10-6K-1,制备方法如下:
S1,配制有镧离子、镱离子、磷酸根离子的混合溶液,将所述混合溶液与络合剂、分散剂混合,水浴加热搅拌,加入硝酸得到无色透明溶液,进一步加热搅拌得到黏稠的凝胶;
S2,将所述凝胶进行干燥,得到固体前驱体产物;
S3,将所述固体前驱体产物煅烧,得到镱掺杂磷酸镧陶瓷粉体;
S4,将所述粉体压制成陶瓷块体;
S5,将所述陶瓷块体进行烧结,得到镱掺杂磷酸镧陶瓷;
步骤S3中,将所述固体前驱体产物利用玛瑙研钵进行研磨,研磨后放入高温炉中,在1000~1300℃煅烧1~6h,将煅烧后的粉体过200目筛,得到镱掺杂磷酸镧粉体;
步骤S4中,将所述陶瓷粉体利用压片机进行压制成型,所用的模具直径为7~15mm,使用压力为40MPa,保压时间为60s;
步骤S5中,将所得圆片放入高温炉中进行烧结,烧结氛围是空气,烧结温度为1400~1600℃,烧结时间为3~12h,得到镱掺杂磷酸镧陶瓷块体。
2.如权利要求1所述的一种镱掺杂磷酸镧陶瓷,其特征在于,x=0.2。
3.如权利要求1所述的一种镱掺杂磷酸镧陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,配制有镧离子、镱离子、磷酸根离子的混合溶液,将所述混合溶液与络合剂、分散剂混合,水浴加热搅拌,加入硝酸得到无色透明溶液,进一步加热搅拌得到黏稠的凝胶;
S2,将所述凝胶进行干燥,得到固体前驱体产物;
S3,将所述固体前驱体产物煅烧,得到镱掺杂磷酸镧陶瓷粉体;
S4,将所述粉体压制成陶瓷块体;
S5,将所述陶瓷块体进行烧结,得到镱掺杂磷酸镧陶瓷。
4.如权利要求3所述的一种镱掺杂磷酸镧陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的混合溶液中,镧离子、镱离子、磷酸根离子的浓度均为0.01~0.2 mol/L,其中,镧离子、镱离子的摩尔比为4:1~19:1,而磷酸根离子与金属离子的摩尔比为1:1,所述离子来源分别是硝酸镧,硝酸镱,磷酸二氢铵。
5.如权利要求3所述的一种镱掺杂磷酸镧陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述络合剂为柠檬酸,分散剂为乙二醇,柠檬酸、乙二醇与金属离子的摩尔比是1.2:1.2:1,硝酸的浓度为14.4mol/L,硝酸与金属离子的摩尔比是5:1。
6.如权利要求3所述的一种镱掺杂磷酸镧陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,络合剂与分散剂缓慢加入到混合溶液中,且在80℃水浴加热,搅拌速度为300rpm的环境下缓慢加入硝酸,得到无色透明溶液,继续在80℃,300rpm的条件下加热搅拌12h,得到不透明粘稠的凝胶。
7.如权利要求3所述的一种镱掺杂磷酸镧陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将步骤S1得到的凝胶放入温度为180℃的干燥箱干燥,时间为12~24h,得到固体前驱体产物。
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