[发明专利]一种由碱性含铜蚀刻废液制取硬脂酸铜的方法

说明书

本发明公开了一种由碱性含铜蚀刻废液制取硬脂酸铜的方法，是以碱性含铜蚀刻废液为原料，通过简化工艺以实现含铜蚀刻废液的综合回收利用。本发明工艺可制得纯度大于97.0％、游离酸含量≤0.6％、氯离子含量≤2000ppm的硬脂酸铜产品。本发明因使用含铜蚀刻废液作为原料，可使生产成本显著降低，生产经济效益显著提高，生产过程中产生的滤液可用于回收副产物，无新的三废产生。

技术领域

本发明涉及一种硬脂酸铜的制取方法，具体地说是一种由碱性含铜蚀刻废液制取硬脂酸铜的方法，属于工业废液回收处理利用与材料制造领域。

背景技术

硬脂酸铜，又称十八酸铜，为天蓝色粉末状物质。该产品性能优异，用途广泛，除在橡塑工业中作为助剂、叔胺生产作为催化剂、防污涂料中作为防污剂外，还可在超疏水/超亲油材料中作为超疏水/超亲油剂、治疗脚气的日化用品中作为抗真菌剂、降解塑料中作为光敏剂等。

硬脂酸铜制备方法主要有干法和湿法两种。其中干法又称直接法，以熔融法工艺为主；湿法又称复分解法，以水法一步法工艺为主。熔融法工艺要求反应温度在产物熔点之上，产物呈熔融状态然后冷却成固体再经粉碎制得，该工艺硬脂酸与氧化铜粉末反应不够彻底，产品也容易因氧化而颜色加深。湿法工艺在水相中反应生成产物，具有反应条件温和、产品色泽好等优点，但也存在着制备耗时长、生产效率低、原料消耗大等不足。相对而言，目前实际应用较多的是湿法。湿法生产硬脂酸铜目前所用的含铜原料均是工业级产品，它们主要有：乙酸铜、硫酸铜、硝酸铜等。

在印刷电路板(Printed Circuit Board，PCB)制造的众多工序中，蚀刻铜是最为重要的工序之一。该工序主要是用蚀刻液将覆铜箔基板上不需要的部分铜箔除去，将需要的部分铜箔保留下来，使之形成所需要的电路图形。目前，所用的蚀刻液主要有酸性蚀刻液(CuCl₂-HCl)、碱性蚀刻液(NH₃-NH₄Cl)等。

我国现已成为世界上PCB生产大国，每年因PCB生产而产生的含铜蚀刻废液中含有大量的铜离子、盐酸等危险废物，列入国家《危险废物名录》中HW22类，若直接排入环境中，会给生态环境造成严重危害。碱性含铜蚀刻废液的主要组分及其含量为(g/L)：铜离子80-180、铵离子200左右、氯离子200左右，具有极高的回收利用价值。故对其回收处理方法的研究，近年来受到了人们极大的关注。

目前，由碱性含铜蚀刻废液回收制备的产品主要有：金属铜、氢氧化铜、硫酸铜、碱式碳酸铜、氧化铜等。

发明内容

本发明提供了一种由碱性含铜蚀刻废液制取硬脂酸铜的方法，以实现含铜蚀刻废液的综合回收利用，同时为硬脂酸铜的制备找到一种新方法、新原料。另外，鉴于碱性含铜蚀刻废液原料中的氯离子含量、铵离子含量很高，故需采取有效的方法确保回收制得的产品质量符合要求，同时还能获得较高的铜回收率，避免了含铜废液的二次处理或导致对环境的危害。

本发明由碱性含铜蚀刻废液制取硬脂酸铜的方法，包括如下步骤：

步骤1：在适量碱性含铜蚀刻废液中加入一定量的水，混合均匀，记为溶液A；

步骤2：向溶液A中加入一定浓度的碱溶液，使溶液A的pH值调至12.0～13.0，通入空气将溶液中的氨赶尽(赶出的氨可用水或盐酸溶液吸收)，获得物料B；

步骤3：向物料B中加入一定量的硬脂酸，在常压、85～100℃下搅拌反应2～3h，过滤分离；滤液回收副盐，滤饼经热水洗涤至无氯离子后，在100℃～110℃干燥至恒重即得产品硬脂酸铜。

所述碱性含铜蚀刻废液中Cu²⁺的浓度≤180g/L，铵离子含量≤200g/L，氯离子含量≤200g/L。

步骤1中，添加的水与碱性含铜蚀刻废液的体积比为3～5:1

步骤2中，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，碱溶液的质量浓度为1％至饱和溶液。