[发明专利]镂空核壳结构纳米磁性微球、其制备方法及应用在审
申请号: | 202110251122.8 | 申请日: | 2021-03-08 |
公开(公告)号: | CN113058576A | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 孟庆石;冯潇慧;张军民;饶正华 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 |
主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/22;B01J20/30 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 郑颖颖 |
地址: | 100193 北京市海淀区圆明*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镂空 结构 纳米 磁性 制备 方法 应用 | ||
1.一种镂空核壳结构纳米磁性微球的制备方法,其特征在于,包括:
提供Fe3O4纳米磁性微球;
将Fe3O4纳米磁性微球、十六烷基三甲基溴化铵和硅酸四乙酯在乙醇中,碱性环境反应,得到镂空核壳结构的Fe3O4@mSiO2;
将Fe3O4@mSiO2超声分散在乙醇中,加入缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷,碱性环境中反应,常温得到Fe3O4@mSiO2@GPS;
将Fe3O4@mSiO2@GPS超声分散在四氢呋喃中,加入NH2-PEGn-NH2反应,得到胺基改性的Fe3O4@mSiO2@NH2纳米磁性微球;
将Fe3O4@mSiO2@NH2纳米磁性微球超声分散在2,4-环氧六环或四氢呋喃中,加入N,N-碳酰二咪唑反应;将所得产物分散在碱性缓冲溶液中,加入Nα,Nα-二(羧甲基)-L-赖氨酸,得到羧酸改性的Fe3O4@mSiO2@NTA;
将羧酸改性的Fe3O4@mSiO2@NTA超声分散在三氯化铁溶液中反应,得到Fe3O4@mSiO2@NTA@Fe3+纳米磁性微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4纳米磁性微球由0.2~0.3M三氯化铁通过热溶剂还原法制备;所述十六烷基三甲基溴化铵和硅酸四乙酯的质量比为1:1~1:3。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应得到镂空核壳结构的Fe3O4@mSiO2具体包括:
将Fe3O4纳米磁性微球超声分散在乙醇中;
依次加入十六烷基三甲基溴化铵、硅酸四乙酯和氨水,反应2~6小时;依次采用水和乙醇分别清洗反应所得产物2~3次,得到核壳结构的Fe3O4@SiO2;
将Fe3O4@SiO2超声分散在乙醇或丙酮中回流10~20小时,获得镂空核壳结构的Fe3O4@mSiO2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述得到Fe3O4@mSiO2@GPS的步骤中,所述乙醇的体积为50~80ml;碱性环境为氨水提供,所述氨水的终浓度为0.5-1.5mM,所述缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷的体积为15-30ml,终浓度为0.50M。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述得到胺基改性的Fe3O4@mSiO2@NH2纳米磁性微球的步骤中,所述NH2-PEGn-NH2与硅酸四乙酯的摩尔比为1:1至4:1,乙二醇聚合度n为2-10,反应时长为6-8小时,反应温度为50℃。
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