[发明专利]SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法有效
申请号: | 202110251271.4 | 申请日: | 2021-03-08 |
公开(公告)号: | CN112960987B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 孙桢洁 | 申请(专利权)人: | 烟台职业学院 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/84;C04B35/14 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 高志光 |
地址: | 264670 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | siboc 二氧化硅 高硅氧 纤维 隔热 复合材料 制备 方法 | ||
1.SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法,所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料是由SiBOC先驱体陶瓷和二氧化硅/高硅氧纤维材料制备而成,所述SiBOC先驱体陶瓷涂覆在二氧化硅/高硅氧纤维材料的外侧;
其特征在于:所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
步骤一、按照摩尔比称取甲基三乙氧基硅烷和硼酸粉体,再将硼酸粉体加入到甲基三乙氧基硅烷,进行搅拌得到前驱体悬浊液A;
步骤二、在前驱体悬浊液A中,滴入盐酸催化剂,并通过搅拌直至硼酸完全溶解,形成前驱体溶液B;
步骤三、将二氧化硅/高硅氧纤维材料放入前驱体溶液B中,在真空或负压环境下浸渍,直至其完全浸润得到混合物C;
步骤四、将得到的混合物C移入烘箱中进行烘烤,通过控制温度使其进行交联、固化和干燥,得到产物D;
步骤五、将产物D放入裂解炉中进行热解,得到SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热材料;
其中二氧化硅/高硅氧纤维材料的制备过程是按以下步骤进行的:选用单丝直径≤4μm的高硅氧纤维毡预制体为骨架,以二氧化硅前驱体为原料,采用溶胶-凝胶工艺获得二氧化硅溶胶溶液,将二氧化硅溶胶与高硅氧纤维预制体浸渍,通过老化、溶剂置换和疏水化处理工艺,获得具有纳米结构的二氧化硅/高硅氧纤维材料。
2.根据权利要求1所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,甲基三乙氧基硅烷与硼酸的摩尔比为1:0.4~1:1,搅拌时间为10~20min。
3.根据权利要求2所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,加入的盐酸与甲基三乙氧基硅烷的质量比为1:100~1:99,搅拌时间为10~20min。
4.根据权利要求3所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,搅拌时通过磁力搅拌器进行搅拌。
5.根据权利要求1、2、3或4所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,真空或负压环境下的浸渍时间为10~12min。
6.根据权利要求1所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,交联的温度为70℃,固化的温度为80℃,干燥的温度为180℃,交联、固化和干燥的时间均为12~24h。
7.根据权利要求1所述SiBOC/二氧化硅/高硅氧纤维防隔热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中,热解时在裂解炉中充入Ar气,在Ar气保护下采用5℃/min的升温速率升温至1000~1300℃,保温时间1~3h,随后以5℃/min的降温速率降温至室温。
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