[发明专利]基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置在审
申请号: | 202110253554.2 | 申请日: | 2021-03-09 |
公开(公告)号: | CN113049617A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 缪晓和 | 申请(专利权)人: | 西湖大学 |
主分类号: | G01N23/207 | 分类号: | G01N23/207 |
代理公司: | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人: | 李珍珍 |
地址: | 310000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 衍射 广角 散射 测试 方法 装置 | ||
1.基于单晶衍射仪的广角散射测试方法,其特征在于,包括以下步骤:对样品进行制样并置于样品台上;
将样品与单晶XRD光路中心对中;
选定X射线光源,使得X射线光源对准样品,其中所述X射线光源为铜靶与钼靶切换配合使用;
设定样品与单晶XRD面探测器的距离,设定曝光时间用以收集散射信号;通过二维面探测器采集散射信号;
积分二维散射谱图得到X射线一维衍射角2theta图或一维相位角gamma图。
2.根据权利要求1所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法,其特征在于,通过温控系统对样品进行温度控制,待温度稳定后,通过二维面探测器采集散射后的X射线信号并通过软件进行积分得到X射线一维衍射角2theta图或一维相位角gamma图。
3.根据权利要求2所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法,其特征在于,按应用类型划分为透射法和掠入射法。
4.根据权利要求3所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法,其特征在于,所述透射法在样品制样阶段将样品固定于所述样品台的晶体环内,其中所述样品包括固体颗粒、液体、溶胶、凝胶及橡胶其中一种或组合。
5.根据权利要求3所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法,其特征在于,所述掠入射法在样品制样阶段将样品或生长在衬底上的样品固定于所述样品台的晶体环柱子顶端。
6.根据权利要求2所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法,其特征在于,温控系统对样品进行温度控制为100K~500K之间。
7.根据权利要求1所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法,其特征在于,设定样品与单晶XRD面探测器间的距离为60mm以上,设定曝光时间30秒以上用以收集散射信号。
8.一种基于单晶衍射仪的广角散射测试装置,其特征在于,包括二维面探测器、水平导轨、样品台、X射线光源、聚焦镜、温控系统及影像系统;所述二维面探测器滑动设于水平导轨上,可沿水平导轨远离或靠近样品台或作水平方向圆周转动;所述水平导轨设于样品台远离聚焦镜的一端;所述样品台上设有用于安装样品的晶体环;所述聚焦镜与X射线光源连接并设于样品台远离水平导轨的一端,且所述聚焦镜连接有朝向样品台的准直管;所述温控系统设于样品台正上方且能够上下移动调节高度,所述温控系统上设有直射光阻挡器;所述影像系统朝向样品台设置。
9.根据权利要求8所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试装置,其特征在于,所述X射线光源同时配有铜靶和钼靶。
10.根据权利要求8所述的一种基于单晶衍射仪的广角散射测试装置,其特征在于,单晶XRD为四元衍射仪,分别具有竖直方向倾转、水平方向转动、探测器转动与样品转动四个转动自由度。
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