[发明专利]一种利用大层间距二维层状硬碳材料负载金属硫化物制备钠离子电池复合负极材料的方法在审
申请号: | 202110253920.4 | 申请日: | 2021-03-09 |
公开(公告)号: | CN113078301A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 陈哲;李洪基;李婧婧;黄强;王维雪;崔新奇;王浩洋;刁冠勋;王威;陈奕倩 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学;国网上海市电力公司;国家电网有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 黄家俊 |
地址: | 102206 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 间距 二维 层状 材料 负载 金属 硫化物 制备 钠离子 电池 复合 负极 方法 | ||
1.一种利用大层间距二维层状硬碳材料负载金属硫化物制备钠离子电池复合负极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将模板RUB-15和金属氯化盐分别分散在去离子水中,待分散均匀后将两分散液混合,使金属阳离子与四甲基铵阳离子进行离子交换反应后得到负载金属离子的模板RUB-15;
2)负载金属离子的模板RUB-15和有机物碳源分散在去离子水中,连续搅拌使有机物碳源均匀分散在模板RUB-15层间,后滴加浓硫酸,待搅拌均匀后进行热处理使进入RUB-15层间的有机物碳源能固定在RUB-15层间,得到混合物;
3)在惰性气氛下高温煅烧步骤2)所述混合物,随后刻蚀模板RUB-15,得到负载金属的大层间距二维层状硬碳材料;
4)将负载金属的大层间距二维层状硬碳材料与硫脲在惰性气氛下高温处理,硫化大层间距二维层状硬碳材料上负载金属,并将硫掺杂到二维层状硬碳材料,得到大层间距二维层状硬碳负载金属硫化物复合负极材料。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述模板RUB-15由正硅酸四乙酯与四甲基氢氧化铵经水热反应制得;其中硅酸四乙酯与四甲基氢氧化铵的摩尔比为1:1,水热反应温度为140℃,反应时间为14天。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)模板RUB-15和金属氯化盐的质量比为1:0.1~1:1;分散在去离子水中的模板RUB-15浓度为1.0×10-5g/L~1.0×10-4g/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中负载金属离子的模板RUB-15和有机物碳源的质量比为1:0.1~1:1.5;浓硫酸用量为每克有机物碳源对应的浓硫酸用量为200μL~1mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,金属氯化盐为氯化钴、三氯化铁或二者水合物;有机物碳源为葡萄糖或蔗糖。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中热处理过程于鼓风干燥箱中进行,温度为110℃~200℃,升温速率为0.1℃/min~10℃/min,保温时间为10h~15h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中高温煅烧过程于管式炉中进行,气氛为氩气、氮气或氦气,煅烧温度为500℃~900℃,升温速率为0.1℃/min~10℃/min,保温时间为4h~10h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中利用氢氧化钠溶液进行刻蚀,氢氧化钠溶液浓度为2mol/L~5mol/L。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中负载金属的大层间距二维层状硬碳材料和硫脲的质量比为1:0.3~1:1。
10.根据权利要求1所述的方法,所述步骤4)中高温处理过程于管式炉中进行,气氛为氩气、氮气或氦气,温度为350℃~500℃,升温速率为0.1℃/min~2℃/min,保温时间为4h~10h。
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