[发明专利]一种用于液相色谱仪的漏液双重监控报警保护系统及方法

说明书

本发明涉及一种用于液相色谱仪的漏液双重监控报警保护系统，包括柱温箱模块的柱腔以及输液泵模块、自动进样器模块、柱温箱模块、检测器模块的机箱。所述柱温箱的柱腔中设置有有机气体泄漏传感器；模块的机箱内部配置有通风系统，并设置有用于安装电路控制部件的第一安装区、用于安装流路部件的第二安装区，所述机箱外部依次设置有漏液收集器和液体接触式漏液传感器，所述漏液收集器设置于第二安装区的下方，所述第一安装区和第二安装区的分隔处还设置有气体传感器。本发明提供的技术方案使用有机气体泄漏传感器和液体接触式漏液传感器的双重实时监控的方式，以确保漏液后及时提示并处置，并确保仪器安全运行。

技术领域

本发明属于液相色谱检测领域，具体涉及一种用于液相色谱仪的漏液双重监控报警保护系统及方法。

背景技术

液相色谱仪以液体（通常含有机溶剂）为流动相。在使用过程中，管路接头、流路部件等在操作不规范或老化后，均有可能产生漏液。漏液有可能发生在柱温箱的柱腔内部及各个模块机箱的外侧部件，例如各种管路接头等；也有可能发生在流路部件，例如缓冲器、混合器、流通池等。管路接头和流路部件根据仪器结构和布局不同，不同程度地分布于柱温箱柱腔或各模块机箱内外部。一般的，现有的应对漏液的安全性措施是在可能产生漏液的部位下方安装引流装置，将泄漏的液体引出至机箱外部并收集到接触式漏液传感器部位，触发漏液报警保护机制。漏液报警保护机制一般为切断流路液体输送、切断系统所有加热输出、切断漏液模块内部供电。

一般地，现有技术常用热敏电阻作为漏液检测元件，当液体接触热敏电阻表面时，由于液体与环境存在温度差，并且液体挥发会带走部分热量，导致热敏电阻温度发生变化，引起电阻值变化，最终通过电路系统处理后实现报警。由上述报警原理不难得出，泄漏的液体必须与漏液传感器直接接触方能引发报警保护机制。常规漏液传感器一般安装于机箱外部管路接头集中布局处，因此，一般机箱外部的管路或部件产生漏液，极易汇聚引发漏液报警保护机制，即使微量漏液未能汇集到传感器处，也极易被操作人员发现从而及时采取措施。此外，机箱外部漏液安全性隐患也相对较低。

目前的漏液报警技术（直接接触触发报警）存在明显缺陷和重大安全隐患的是以下两种情况：一是一旦各模块的机箱内部泄漏的液体由于各种原因未能汇合至漏液传感器处，是不会引发报警保护机制的，一般操作人员也就不易发现仪器漏液而采取相应措施。二是柱温箱柱腔内的接头或部件产生漏液，由于柱腔为温控区域，一般使用温度高于室温，液体极易在汇集前已挥发。这两种情况现有漏液报警技术无法检测并报警保护。而一般液相色谱仪常用有机溶剂或含有有机溶剂的液体作为流动相，即各个部位泄漏的液体一般均包含有机溶剂，如常用的流动相甲醇、乙腈等，由于常用有机溶剂的不仅沸点均低、极易挥发，而且其爆炸限较宽，爆炸下限非常低，以甲醇为例，其爆炸范围为5.5%-44%，各模块机箱体积按40L计算，甲醇挥发3ml即达到其爆炸下限，而一般柱温箱柱腔体积仅为0.5-2L，极微量（约0.1ml）甲醇挥发即可到达其爆炸下限。此时若机箱内或柱腔内的电路部件或加热部件产生火花，将引发爆炸事故，危及生命及财产安全。

在专利公开号为CN107589210A中公开了液相色谱仪用柱温箱和液相色谱仪，包括柱温度调节部、分离柱、漏液检测部和漏液温度调节部；分离柱位于柱温度调节部内，柱温度调节部用于调节分离柱的温度；漏液检测部包括第一温度传感器和第二温度传感器，用于检测流经分离柱的液体漏出柱温度调节部后形成的漏液的存在；漏液温度调节部用于降低流过该漏液温度调节部的漏液的温度，以使漏液与第二温度传感器发生热传递后，第二温度与环境温度的差值小于预定阈值。本发明能够有效提高液相色谱仪的漏液检测效率和精确度，提高液相色谱仪的故障排除效率，减少移动相溶媒的浪费。