[发明专利]一种气相法制备三磷化锡的方法

说明书

本发明公开了一种气相法制备三磷化锡的方法，该方法将磷、锡加入到反应器中，在真空氛围或惰性氛围下，在1~5h内将装有物料的反应器升温至550~600℃，恒温反应24h以上，然后在1~8h内降温至530℃保温2h以上，最后自然降温至室温，反应产物经过洗涤干燥后，制得三磷化锡；本发明方法大大降低了三磷化锡的制备成本，简易了三磷化锡的制备条件，适于工业化生产和市场推广应用。

技术领域

本发明涉及一种气相法制备三磷化锡的方法，属于磷化工材料制备领域。

背景技术

三磷化锡是一种容易剥离且稳定的层状结构的二维金属磷化物，因其具有较高的载流子迁移率以及可调节带隙，在传感、储能、阻燃、催化领域都有很好的应用前景。目前三磷化锡的主要制备方法为球磨法，其主要制备步骤是将红磷与锡粉放入高能球磨机中，将高能球磨机转移至手套箱后对物料进行球磨制备得到三磷化锡；而手套箱以及高能球磨机设备昂贵，且高能球磨机空间较小无法大批量制备三磷化锡，所以关于此材料的应用鲜有研究。

发明内容

针对现有球磨法制备三磷化锡条件苛刻、成本高、操作繁琐等问题，本发明提供了一种适用于工业化生产的气相法制备三磷化锡的方法，该方法是将磷、锡加入到反应器中，在真空氛围或惰性氛围下，在1~5h内将装有物料的反应器升温至550~600℃，恒温反应24h以上，然后在1~8h内降温至530℃保温2h以上，最后自然降温至室温，反应产物经过洗涤干燥后，制得三磷化锡。

所述磷与锡的摩尔比为2~4:1。

所述洗涤是用双氧水、乙醇、去离子水依次洗涤。

所述反应器为石英反应器、刚玉反应器、金属反应器。

加热设备为管式炉、马弗炉等电阻加热器。

本发明的有益效果如下：

本发明方法与现有的球磨法制备三磷化锡相比，有效地解决了三磷化锡制备设备昂贵且产量较小的问题，本发明采用成本较低的石英反应器、刚玉反应器、金属反应器就能完成制备，大大降低了三磷化锡的制备成本，简易了三磷化锡的制备条件，本方法适于工业化生产和市场推广应用。

附图说明

图1为实施例1制备的三磷化锡的实物图；

图2为实施例3制备的三磷化锡的XRD图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

实施例1

将红磷、锡粉按摩尔比3:1的比例封入真空氛围下的石英管内，利用马弗炉在2h内将石英管升温至550℃，红磷气化，锡液化后反应，在550℃下恒温反应24h后，在1h内降温至530℃恒温反应2h后，自然降温至室温，取出产物，用双氧水、无水乙醇、去离子水依次各洗涤1次后，得到三磷化锡产物（图1）。

实施例2

将红磷、锡粉按摩尔比4:1的比例封入真空氛围下的石英管内，利用马弗炉在4h内将石英管升温至600℃，红磷气化，锡液化后反应，在600℃下恒温反应26h后，在2h内降温至530℃恒温反应3h后，自然降温至室温，取出产物，用双氧水、无水乙醇、去离子水依次各洗涤1次后，得到三磷化锡产物。

实施例3

将红磷、锡粉按摩尔比8:3的比例封入氮气氛围下的石英管内，利用马弗炉在3h内将石英管升温至580℃，红磷气化，锡液化后反应，在580℃下恒温反应25h后，在5h内

降温至530℃恒温反应3h后，自然降温至室温，取出产物，用双氧水、无水乙醇、去离子水依次各洗涤1次后，得到三磷化锡产物；对样品进行XRD表征分析；结果见图2，由图可知该样品在21.87°、24.10°、32.78°、36.91°、41.15°、44.60°、49.44°、60.63°出现衍射峰，与之前文献报道一致，证明本发明方法制得三磷化锡。