[发明专利]一种高选择性甲基异丁基醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种工艺条件温和，产物选择性和原料转化率高的高选择性甲基异丁基醇的制备方法，在气固相固定反应器中进行的反应，通过将原料甲基异丁基酮气化后，在催化剂的作用下，与氢气进行加氢反应制得甲基异丁基醇，所述方法和以往工艺相比，具有工艺条件温和，产物选择性和原料的转化率高的特点，甲基异丁基酮的转化率＞99.50％，甲基异丁基醇的产物选择性大于99.7％。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及甲基异丁基醇的合成，尤其涉及一种工艺条件温和，产物选择性和原料转化率高的高选择性甲基异丁基醇的制备方法。

背景技术

甲基异丁基甲醇(MIBC)，是一种优良的中沸点溶剂，用途广泛，可以用作染料、石油、橡胶、树脂、石腊、硝基纤维素和乙基纤维素等的溶剂；用作刹车液及有机合成的原料；用作矿物浮选剂，如萃取硅和硫酸铜矿；用作硝化纤维素漆的惰性溶剂，可增加涂料的光泽和平整性，改进泛红性能；在润滑油添加剂制造中用作溶剂等。

随着国内MIBK装置产能的不断增加，MIBK装置的盈利能力大大减弱，许多装置处于停产或低负荷运行状态。业内人士开始寻找MIBK的下游产品以提高装置的盈利水平和抗风险能力，其中一个重要的产品就是甲基异丁基醇(MIBC)，需求量持续增加，其价格也比较昂贵，具有较好的市场价值。

专利号CN 1325837A公开了一种酮加氢制备相应醇的方法，在固定床反应器中，原料酮与加氢催化剂接触，与氢气发生加氢反应，生成与原料酮碳原子数相同的醇。原料酮选自丙酮、甲基异丙酮、甲基异丁基酮，二异丁基酮，加氢催化剂组成为10～80％CuO、2～85％Al₂O₃、0.1～5.0％碱金属氧化物和0～60％Zn、Mg、Cr的氧化物或其混合物。反应温度为100～250℃，反应压力为常压～6.0MPa，进料的氢酮分子比1～6，进料酮的液时体积空速为0.2～5.0h^-1。在实施例中，将100mL催化剂加入直径20mm的固定床反应器，甲基异丁基酮的液时体积空速为1.0h^-1，氢酮比为5:1，反应温度180℃，压力2.0MPa，MIBK转化率89.4％，MIBC选择性为99.9％。

专利号CN 110871076 A公开了一种制备甲基异丁基醇的催化剂、制备方法及应用，提供了一种制备甲基异丁基醇的催化剂，该催化剂所述催化剂包括：以催化剂总重为100份数计量，镍10～25份；镓改性的氧化铝载体75～90份；镓在氧化铝载体中的含量为0.5～5wt％；所述镓改性的氧化铝载体是将拟薄水铝石粉体成型为氧化铝载体，焙烧，再在氧化铝载体表面喷洒或浸渍可溶性镓盐，制得所述镓改性的氧化铝载体。将所述催化剂装在反应器中，将甲基异丁基酮原料和氢气分别预热后混合并送入反应器上端，进料时甲基异丁基酮与氢气的物质的量的比为2:1～8:1，甲基异丁基酮的液时空速为0.1～1.0h^-1，在反应压力1.0～3.0MPa、反应温度110～160℃下进行加氢反应，控制甲基异丁基酮和氢气的预热温度使得甲基异丁基酮和氢气混合后，甲基异丁基酮的液相量占甲基异丁基酮总量的比例为10％～40％，MIBK转化率最高99.88％，MIBC选择性为100％。

专利号CN 1325837A所述工艺MIBK转化率只有89.4％，对后续分离不利，生产成本高；专利号CN 1325837A所述工艺MIBK转化率和MIBC选择性都达到了较高水平，但催化剂制备工艺复杂，不利于产业化，且生产工艺条件对比专利号CN 1325837A所述虽有所下降，但从实施列数据看，高转化率是建立在反应温度和压力提升、空速下降的前提下实现的。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有甲基异丁基醇的制备方法生产成本高，催化剂制备复杂，生产工艺条件高温高压的缺陷而提供一种工艺更简单、生产工艺条件更温和，具备在更大负荷的工况下保持MIBK高转化率和MIBC高选择性的高选择性甲基异丁基醇的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：