[发明专利]一种用于次氯酸检测的荧光探针化合物、其制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202110255944.3 申请日: 2021-03-09
公开(公告)号: CN113087639B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 吉贵祥;杨金来;顾杰 申请(专利权)人: 生态环境部南京环境科学研究所
主分类号: C07C243/38 分类号: C07C243/38;C07C241/04;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 王斌
地址: 210000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 次氯酸 检测 荧光 探针 化合物 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了用于次氯酸检测的荧光探针化合物、其制备方法及应用,所述化合物的结构式为:本发明所述的荧光探针化合物,在溶液中能与次氯酸根离子形成络合物,且体系的荧光强度增强,可以用于次氯酸根及其含量的检测,且选择性好、不受其他离子的干扰;结构简单,容易制备,反应过程容易控制,成本低廉,适于推广普及。

技术领域

本发明涉及一种用于次氯酸检测的荧光探针、其制备方法及应用,属于分析检测技术领域。

背景技术

次氯酸及其共轭碱HClO/ClO-作为强氧化剂,被用于各种有机合成,也被用作消毒剂和漂白剂。但是,次氯酸被用于自来水和饮用水消毒时,会在水中产生一些有机氯副产物(OBPs),对人体会产生一定的危害,引起动脉硬化、关节炎甚至癌症等系列疾病的产生。因此,开发高灵敏性和高选择性的次氯酸检测方法,在环境监测等领域具有重要的应用价值。

目前,检测次氯酸的方法主要有碘量滴定法、分光光度法和荧光法等。碘量滴定法的滴定终点判断往往涉及分析人员的主观因素,因而,利用碘量滴定法进行检测的准确性难以保证。分光光度法检测次氯酸过程中,需要用其他化学试剂掩蔽与显色剂显色的干扰物,检测过程繁琐,且易受干扰。荧光法在分析检测上具有选择性和灵敏度高、响应速度快和使用方便。荧光化合物在化学结构上易于设计、修饰和改进,能满足不同检测样品的需要。因此,用荧光法检测次氯酸已经引起了人们越来越多的关注。

发明内容

本发明提供一种用于次氯酸检测的荧光探针化合物、其制备方法及应用,所述荧光探针化合物在溶液中能与次氯酸根离子(ClO-)形成络合物,且体系的荧光强度增强,可以用于次氯酸根离子及其含量的检测,且灵敏度高,选择性好、不受其他离子的干扰;结构简单,容易制备,反应过程容易控制,成本低廉,适于推广普及。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:

一种用于次氯酸检测的荧光探针化合物,该化合物的结构式为:

上述荧光探针化合物,在溶液中能与次氯酸根离子形成络合物,且体系的荧光强度增强,可以用于次氯酸根离子及其含量的检测,且选择性好、不受其他离子的干扰。

上述荧光探针化合物的制备方法,肉桂醛与对羟基苯甲酰肼反应,生成4-羟基-苯甲基-(3-苯基-烯丙基)-酰肼,反应方程式为:

为了提高产品的纯度和得率,上述荧光探针化合物的制备方法,包括顺序相接的如下步骤:

(1)将对羟基苯甲酰肼、肉桂醛和无水乙醇的混合物,回流反应0.5~6h;

(2)将步骤(1)所得的反应物料减压蒸馏,冷却至室温,析出黄色粗产物;

(3)将步骤(2)所得的黄色粗产物在无水乙醇中进行重结晶,得到黄色粉末,即为用于次氯酸检测的荧光探针化合物4-羟基-苯甲基-(3-苯基-烯丙基)-酰肼。

为了使得物料能更加充分的反应,步骤(1)中,对羟基苯甲酰肼和肉桂醛的摩尔比为1:(1~1.3);无水乙醇的用量为3~10L每摩尔对羟基苯甲酰肼。

上述荧光探针化合物可用于次氯酸根离子的检测。

上述荧光探针化合物,在溶液中能与次氯酸根离子形成络合物,且体系的荧光强度增强。

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