[发明专利]一种熔融盐多孔硅基复合相变储热材料的制备方法

权利要求书

1.一种熔融盐多孔硅基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A：用超声速粉碎机分别将混合熔融盐和多孔硅基载体材料粉碎，置于恒温干燥箱中备用；

步骤B：从恒温干燥箱中分别取出混合熔融盐和多孔硅基载体材料，用超声速粉碎机进行粉碎并初步混合，用电子搅拌器再次进行搅拌，使混合熔融盐和多孔硅基载体材料充分混匀；

步骤C：用恒应力压力实验机将混匀后的混合熔融盐和多孔硅基载体材料压制成型；

步骤D：将压制成型的硅基复合材料置于马弗炉中烧结，烧结结束后直接于马弗炉中冷却至室温，即得到熔融盐多孔硅基复合相变储热材料；

所述混合熔融盐和所述多孔硅基载体材料的质量比为6:4或7:3；

所述混合熔融盐为碳酸钠、碳酸钾和氯化钾的混合物，所述混合熔融盐的粒度为20-200目；所述多孔硅基载体材料为13X沸石分子筛或MCM-41介孔分子筛，粒度为20-200目；

步骤A中所述混合熔融盐的制备方法包括以下步骤：

步骤A-1：取制备所述混合熔融盐所需的原料盐并分别置于干燥箱中干燥，使原料盐中的吸附水充分蒸发出去；

步骤A-2：将干燥好的原料盐混合均匀，得到原料盐混合物；

步骤A-3：将原料盐混合物置于马弗炉中加热熔融，并使盐在熔融状态下充分混合；

步骤A-4：取出熔融状态下盐的混合物自然冷却结晶，即得到混合熔融盐；

所述13X沸石分子筛的比表面积为621.5-747.4m²/g，平均有效孔径为1nm，硅铝比为2.6-3；所述MCM-41介孔分子筛的比表面积≥1100m²/g，平均有效孔径为2.6nm，硅铝比为50；

碳酸钠、碳酸钾和氯化钾三者的质量之比为3:5:2；

在步骤A-3中，所述加热熔融过程包括以下两个阶段：

阶段2-1：先以10℃/min的速率升温至500℃并恒温放置12h，以使原料盐混合物中的结晶水完全蒸发；

阶段2-2：然后再以10℃/min的速率升温至800℃并恒温放置2h，以使混合熔融盐在熔融状态下充分混合均匀。

2.根据权利要求1所述的一种熔融盐多孔硅基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型时的成型压力为50MPa，加压速率为1MPa/s，保压时间为60s；压制成型后的硅基复合材料呈直径12.5mm、高2.5mm的圆片状。

3.根据权利要求1所述的一种熔融盐多孔硅基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，在步骤D中，所述烧结过程包括以下两个阶段：

阶段1-1：先以10℃/min的速率升温至100℃，恒温保持30min；

阶段1-2：然后以10℃/min的速率升温至300℃，之后再以20℃/min的速率升温至800℃。

4.根据权利要求1所述的一种熔融盐多孔硅基复合相变储热材料的制备方法，其特征在于，在步骤A-2中，所述干燥温度为120℃、干燥时间为96h。