[发明专利]一种1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的绿色制备方法在审
申请号: | 202110256620.1 | 申请日: | 2021-03-09 |
公开(公告)号: | CN113072510A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 陈铮凯;杜世英;杨祖光 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑 化合物 绿色 制备 方法 | ||
1.一种1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的绿色制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将镍促进剂、碱、氯代腙以及氰酸钠加入到有机溶剂中,于90~120℃反应16~30小时,反应完全后,后处理得到所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物;
所述的氯代腙的结构如式(II)所示:
所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的结构如式(Ⅰ)所示:
式(Ⅰ)~(II)中,R1为C1~C5烷基、取代或未取代的芳基;R2为C1~C5烷基、苄基、取代或未取代的芳基;
所述的芳基上的取代基选自C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、卤素或三氟甲基。
2.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,R1为n-Pr、t-Bu、苯基、4-甲基苯基、4-三氟甲基苯基或2-呋喃基。
3.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,R2为t-Bu、PhCH2-、苯基、4-溴苯基或2-甲基苯基。
4.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,以摩尔量计,氯代腙:氰酸钠:镍促进剂:碱=1:1~3:0.01~0.05:0.5~1.5。
5.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,4-二氧六环。
6.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的镍催化剂为氯化镍。
7.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为三乙胺。
8.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物为式(I-1)-式(I-5)所示化合物中的一种:
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