[发明专利]一种1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的绿色制备方法在审

专利信息
申请号: 202110256620.1 申请日: 2021-03-09
公开(公告)号: CN113072510A 公开(公告)日: 2021-07-06
发明(设计)人: 陈铮凯;杜世英;杨祖光 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C07D249/12 分类号: C07D249/12
代理公司: 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 代理人: 张勋斌
地址: 310018 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 三氮唑 化合物 绿色 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的绿色制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将镍促进剂、碱、氯代腙以及氰酸钠加入到有机溶剂中,于90~120℃反应16~30小时,反应完全后,后处理得到所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物;

所述的氯代腙的结构如式(II)所示:

所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的结构如式(Ⅰ)所示:

式(Ⅰ)~(II)中,R1为C1~C5烷基、取代或未取代的芳基;R2为C1~C5烷基、苄基、取代或未取代的芳基;

所述的芳基上的取代基选自C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、卤素或三氟甲基。

2.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,R1为n-Pr、t-Bu、苯基、4-甲基苯基、4-三氟甲基苯基或2-呋喃基。

3.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,R2为t-Bu、PhCH2-、苯基、4-溴苯基或2-甲基苯基。

4.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,以摩尔量计,氯代腙:氰酸钠:镍促进剂:碱=1:1~3:0.01~0.05:0.5~1.5。

5.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,4-二氧六环。

6.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的镍催化剂为氯化镍。

7.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为三乙胺。

8.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制备方法,其特征在于,所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物为式(I-1)-式(I-5)所示化合物中的一种:

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