[发明专利]一种降解和检测禽畜肉中兽药残留的方法

权利要求书

1.一种降解禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：将汤料包和禽畜肉加到水中进行煎煮；

所述的汤料包包含如下按质量份计的组分：花椒1-3份，小茴香0.5-1.5份，丁香1-3份，肉桂1-3份，山楂2-4份，当归3-5份，黄精2-4份，薏苡仁2-4份。

2.根据权利要求1所述的降解禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：所述的汤料包包含如下按质量份计的组分：花椒2份，小茴香1份，丁香2份，肉桂2份，山楂3份，当归4份，黄精3份，薏苡仁3份。

3.根据权利要求1所述的降解禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：所述的煎煮的条件为100℃煎煮1h。

4.一种检测禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)样品处理

①样品提取

将样品加到提取剂中超声提取，提取后抽滤、收集滤液；重复操作一次，合并滤液；

②样液除脂

在步骤①得到的滤液中加入除脂剂，充分混匀、萃取，弃去上层除脂剂层，下层旋干后加入甲醇溶解，得到样品处理液；

③通过HLB固相萃取柱对样品处理液进行净化富集，过程包括柱子的活化、除杂和洗脱；将得到的洗脱液旋干后加入流动相超声定容，再用滤膜过滤得到样液；

(2)得到的样液进液相色谱分析，用标准曲线计算样品煎煮前后浓度变化；液相色谱分析条件如下：

色谱柱：Diamonsil 5μm C18；

流动相：0.01mol/L pH为5的磷酸二氢钾溶液－乙腈，体积比75∶25，等度洗脱；

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

进样体积：20μL；

检测器：UV；

检测波长：242nm。

5.根据权利要求4所述的检测禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的提取剂为乙腈；样品与提取剂的质量体积比为1:4，g/mL。

6.根据权利要求4所述的检测禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的除脂剂为正己烷。

7.根据权利要求4所述的检测禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：步骤(1)中③为：首先分别用5mL甲醇、5mL超纯水活化HLB固相萃取柱，然后将样品处理液通过固相萃取柱，接着用10mL蒸馏水、10mL 5％甲醇溶液淋洗固相萃取柱，除去杂质；用10mL甲醇洗脱，将得到的洗脱液旋干后加入流动相超声定容至5mL，最后经0.22μm滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：所述的兽药为四环素类、磺胺类、氯霉素类抗生素。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的四环素类抗生素包括土霉素，所述的磺胺类抗生素包括磺胺甲氧哒嗪，所述的氯霉素类抗生素包括甲砜霉素。

10.根据权利要求4所述的检测禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的标准曲线为对标准工作液进液相色谱分析得到；所述的兽药为土霉素、磺胺甲氧哒嗪、甲砜霉素时，所述的标准工作液的配制包括如下步骤：

A.配制标准储备液

分别称取3种抗生素标准品1mg置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成质量浓度为1mg/mL、体积为10mL的标准储备液，-20℃下保存；

B.配制混合标准储备液

从3种抗生素标准储备液中分别取0.1mL置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成质量浓度为10μg/mL、体积为10mL的混合标准储备液，-20℃下保存；

C.配制混合标准工作液

将混合标准储备液用提取剂稀释成0.005、0.05、0.25、0.5、1μg/mL的混合标准工作液，用于测定标准曲线。