[发明专利]一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法

权利要求书

1.一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，先将一氧化氮与水进行气-液分散混合，然后所制得的气-液分散混合物吸收二氧化氮后反应生成亚硝酸，制得的亚硝酸水溶液与伯芳胺的无机酸水溶液混合发生重氮化反应制得重氮盐，其特征在于所述方法步骤如下：

(1)气-液分散混合：在气-液分散混合设备中，将一氧化氮与水进行气-液分散混合，经气-液分散混合的物料进入下一步；

(2)亚硝酸的制备：在亚硝酸制备反应器中，由上一步得到的气-液分散混合物料吸收二氧化氮，二氧化氮与一氧化氮、水发生反应制得亚硝酸，所制得的亚硝酸水溶液进入下一步；

(3)重氮化反应：在重氮化反应器中，将上一步制得的亚硝酸水溶液与伯芳胺的无机酸水溶液混合后经重氮化反应生成重氮盐。

2.根据权利要求1所述的一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，其特征在于：第一步气-液分散混合过程中的气-液分散混合设备为静态混合器、喷射式混合器、文丘里混合器中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，其特征在于：第一步气-液分散混合过程中，一氧化氮与水的摩尔比为1.0:20～1.0:100，操作温度为0℃～40℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa。

4.根据权利要求1所述的一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，其特征在于：第二步亚硝酸制备的反应器为静态混合器、喷射式混合器、文丘里混合器中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，其特征在于：第二步亚硝酸制备过程中，二氧化氮的吸收量与第一步中一氧化氮的吸收量摩尔比为1.0:0.98～1.0:1.02，操作温度为0℃～60℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa。

6.根据权利要求1所述的一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，其特征在于：第三步重氮化反应的伯芳胺为苯胺、对溴苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对硝基苯胺、对叔丁基苯胺、间甲基苯胺中的任意一种；所述的无机酸为盐酸、硫酸、四氟硼酸、三氟甲基磺酸中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，其特征在于：第三步重氮化反应的设备可以是静态混合器、喷射式混合器、撞击流混合器中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的一种以氮氧化物和伯芳胺为原料制备重氮化合物的方法，其特征在于：在第三步重氮化反应过程中，亚硝酸与伯芳胺的摩尔比为1.0:1.02～1.0:1.2，操作温度为20℃～60℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa。