[发明专利]一种具有持久抗菌功能的载银磷酸钙及其湿法合成方法

说明书

本发明公开一种具有持久抗菌功能的载银磷酸钙及其湿法合成方法。所述方法包括以下步骤：步骤（1）将氢氧化钙粉末充分分散于水中形成悬浊液；步骤（2）向步骤（1）得到的悬浊液中加入磷酸溶液并混合均匀以获得混合液；步骤（3）调节步骤（2）得到的混合液的pH值至7‑8.5，使其充分反应后再加入硝酸银溶液进行Ca²⁺和Ag⁺的离子交换；步骤（4）离子交换完毕后，将反应液过滤、清洗并收集沉淀物，随后将沉淀物干燥后煅烧，获得具有持久抗菌功能的载银磷酸钙。

技术领域

本发明涉及抗菌材料领域，尤其涉及一种具有持久抗菌功能的载银磷酸钙及其湿法合成方法。

背景技术

自上世纪90年代日本发生大肠杆菌大规模感染事件以来，抗菌材料作为一种新型生态功能材料应运而生，成为科研人员研究的热点之一。与有机抗菌材料相比，无机抗菌材料由于对细菌抑制作用较强，具有抗菌持久、广谱性、不易产生耐药性、耐热性好以及安全性高等特点，人们对它们的研究越来越重视。无机抗菌材料按照抗菌机理的不同主要分为载银、铜、锌等抗菌离子的离子型抗菌材料、光催化活性抗菌材料和金属氧化物抗菌材料三种，其中离子型无机抗菌材料因抗菌载体众多而受到广泛研究。磷酸钙是一种耐高温、生物相容性好的生物材料，由于其多孔性和离子可交换性同时也是一种优良载体。抗菌金属离子中以银离子杀菌效果最好，因此对载银磷酸钙的研究也最为广泛。

发明内容

第一方面，本发明提供一种具有持久抗菌功能的载银磷酸钙的湿法合成方法。所述湿法合成方法包括以下步骤：

步骤(1)将氢氧化钙粉末充分分散于水中形成悬浊液；

步骤(2)向步骤(1)得到的悬浊液中加入磷酸溶液并混合均匀以获得混合液；

步骤(3)调节步骤(2)得到的混合液的pH值至7-8.5，使其充分反应后再加入硝酸银溶液进行Ca²⁺和Ag⁺的离子交换；

步骤(4)离子交换完毕后，将反应液过滤、清洗并收集沉淀物，随后将沉淀物干燥后煅烧，获得具有持久抗菌功能的载银磷酸钙。

现有方法在使用湿法制备载银磷酸钙时，通常是将水溶性钙盐、磷酸盐和硝酸银同时置于同一溶液体系中共混进行反应，但是该方法生成磷酸钙的同时还不可避免地生成磷酸银沉淀，导致制备出的载银磷酸钙颜色发黄。本发明以氢氧化钙粉末作为原料，无需将氢氧化钙溶解而是将低溶解度的氢氧化钙粉末充分分散于水中形成悬浊液，首先使得氢氧化钙和磷酸完全反应，然后再加入硝酸银溶液进行离子交换。这不仅可以简化钙源的溶解步骤并拓宽钙源的原料种类，同时还能够避免磷酸银沉淀的生成，为制备高纯度的载银磷酸钙提供一种新思路。

较佳地，步骤(2)中，所述混合液中Ca/P摩尔比控制在1.5。

较佳地，步骤(3)中，所述反应温度为1-40℃，反应时间为4-6小时。

较佳地，步骤(3)中，使用氨水调节混合液的pH值。

较佳地，步骤(4)中，所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为18-24小时。

较佳地，步骤(4)中，所述煅烧温度为800-1200℃，煅烧时间为1-1.5小时。

第二方面，本发明提供上述任一项所述的湿法合成方法获得的具有持久抗菌功能的载银磷酸钙。所述载银磷酸钙以β-磷酸三钙主晶相为载体，其中银以离子形式存在于β-磷酸三钙的晶格中。

较佳地，所述载银磷酸钙的最高银负载量为3.3wt％。

附图说明