[发明专利]一种核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法有效
申请号: | 202110259644.2 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN113136034B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 戚栋明;靳琳琳;李家炜 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F265/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F228/02;C08F220/06;C08F216/14;C08F120/18;C09D187/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核壳型含氟 疏水 乳液 制备 方法 | ||
1.一种核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)十八酯类单体、乳化剂、引发剂和去离子水,冰浴条件下,在超声波细胞粉粹机中超声,得到细乳液,将所得的细乳液装入反应器中,通入保护性气体氮气,80~95℃反应4~6 h,得到均聚物乳液,均聚物作为含氟疏水疏油乳液的核;
所述十八酯类单体为丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种;
2)丙烯酸类混合单体、乳化剂、引发剂及去离子水,搅拌成预乳液,将所得的预乳液滴加到步骤1)的含均聚物的乳液中,60~80℃滴加2~3 h,得到共聚物乳液,共聚物作为含氟疏水疏油乳液的壳;
所述丙烯酸类混合单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少两种;
3)含氟单体、乳化剂、引发剂及去离子水,搅拌成乳液,将所得的乳液滴加到步骤2)的共聚物乳液中,70~90℃滴加2~3 h,制备核壳型含氟疏水疏油乳液;
所述含氟单体为全氟聚醚-甲基丙烯酸酯PFPE-MMA-1000、PFPE-MMA-1600、PFPE-MMA-2000、PFPE-MMA-3000中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、乙烯基磺酸钠、2-烯丙基醚-3-羟丙基烷-1-磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、醇醚琥珀酸酯钠盐、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种;
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉或偶氮二氰基戊酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的十八酯类单体、乳化剂、引发剂、去离子水的用量比为5~10g:0.1g~0.2g:0.025g~0.06g:40~60g。
4.根据权利要求1所述的核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、乙烯基磺酸钠、2-烯丙基醚-3-羟丙基烷-1-磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、醇醚琥珀酸酯钠盐、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种;
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉或偶氮二氰基戊酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的丙烯酸类混合单体、乳化剂、引发剂、去离子水的用量比为30~60g:0.35g~1.4g:0.15g~0.36g:120~200g。
6.根据权利要求1所述的核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,步骤3)中,
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、乙烯基磺酸钠、2-烯丙基醚-3-羟丙基烷-1-磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、醇醚琥珀酸酯钠盐、丙烯酰胺基异丙基磺酸盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种;
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉或偶氮二氰基戊酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的含氟单体、乳化剂、引发剂、去离子水的用量比为5~10g:0.1g~0.2g:0.025g~0.06g:40~60g。
8.根据权利要求1所述的核壳型含氟疏水疏油乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的超声的条件为:超声2~4s,间歇3~6s,持续10~20min。
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