[发明专利]一种铽离子激活的磷酸盐发光陶瓷制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种铽离子激活的磷酸盐光学工程陶瓷制备方法与应用，属于光学工程陶瓷技术领域。该光学工程陶瓷的化学通式为NaSrLa_1‑xTb_x(PO₄)₂，其中基质为磷酸盐，x为激活剂Tb³⁺离子的掺杂摩尔比,0.015≤x≤0.3。该光学工程陶瓷制备步骤为：先采用化学溶胶‑凝胶法制备陶瓷粉体，再采用干压、等静压方法进行陶瓷粉体净尺寸成型，最后进行固相烧结得到最终光学工程陶瓷。得到的光学工程陶瓷在近紫外光的激发下发射出~545纳米的绿色发光，可以用来制造近紫外芯片激发的白光LED器件或用于工程陶瓷缺陷的无损光学检测方面。本发明的磷酸盐光学工程陶瓷制备简单、生产成本低。

技术领域

本发明涉及无机发光陶瓷材料领域，特别涉及一种铽离子激活的磷酸盐发光陶瓷制备方法与应用。

背景技术

发光二极管(LED)是一种可将电能转换为光能的能量转换器件，是继白炽灯、荧光灯、高强度放电灯之后的第四代绿色环保照明光源。当前，国内外现行的白光LED封装工艺方法有多种，其中“蓝光芯片+荧光粉”封装工艺中，该封装工艺中用到的粘结剂为环氧树脂；但是随着白光LED亮度和功率的不断提高，对LED的封装材料提出更高的要求，而环氧树脂自身存在的吸湿性、易老化、耐热性差、高温和短波光照下易变色等缺陷暴露了出来，环氧树脂也不易实现与荧光粉的均匀掺杂，从而大大影响和缩短LED器件的性能和使用寿命。为了解决环氧树脂存在的上述问题，有机硅材料由于具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性、绝缘性等，受到了国内外研究者的广泛关注，被认为是替代环氧树脂的理想材料。但有机硅作为封装材料也存在一些缺点，有机硅没有解决荧光粉均匀掺杂的问题，有机硅的折射率在1.5左右，与LED芯片的折射率相差较大，不利于光的输出；另外，有机硅虽然较环氧树脂在耐热性、力学性能方面有所提高，但在高温、高腐蚀性等恶劣环境下工作的能力较差。而且由于有机硅的生产工艺较复杂、成本较高，当前市场上的有机硅价格十分昂贵，不利于白光LED的推广及应用。

本专利设计和制备了一种Tb³⁺激活的绿色发光陶瓷除了用作白光LED的三基色荧光材料外，还能作为绿色LED光源来获得纯粹的绿光。目前，获取绿色荧光材料的主要途径是往基质中掺杂Tb³⁺，Ce³⁺，Eu²⁺等稀土离子，此外，绿色荧光材料的基质材料也不尽相同，主要有硫化物，硼酸盐，硅酸盐及氮氧化物系列。但是这些基质由于自身特性也存在许多不足，例如硫化物基荧光材料化学性质不稳定，热稳定差，光衰比较大；硼酸盐荧光材料热稳定性差，易结块，需要增加后续处理工艺；硅酸盐基荧光材料的制备需要很高的温度，保温时间长，能耗高，对设备的要求比较严格，氮氧化物荧光材料虽然发光效率较高，但是其制备条件苛刻，合成工艺复杂，对设备要求高，制作成本相对较高。经大量研究发现，磷酸盐物理化学稳定性好、寿命长、环境友好、热淬灭温度高，并且在紫外、近紫外或蓝光区域具有良好的吸收，是一类优良的发光基质材料。

工程陶瓷是经过烧结形成的硬脆材料，因为其独特的分子结构特点具有高硬度、高耐磨性、抗腐蚀性、高耐热性等优良的物理机械性能，在化工、航空航天等领域具有十分广阔的应用前景。其缺陷会在其制备和使用过程中产生，当表面或者亚表面存在10微米至60微米数量级的缺陷，即可导致其在工作使用过程中发生破坏。因此对陶瓷缺陷的检测，特别是陶瓷的无损检测十分重要。表面荧光浸透检测是陶瓷无损检测的常用方法之一。该检测方法中的核心材料即为荧光材料。本发明中制备的光学荧光陶瓷材料可作为荧光检测剂用在陶瓷缺陷的无损检测领域。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种铽离子激活的磷酸盐光学工程陶瓷，其在近紫外波段能够被有效激发，并能够发射绿光。

本发明的目的之二是提供上述铽离子激活的磷酸盐光学工程陶瓷的制备方法，成相温度低，制备条件简单。

本发明的目的之三是提供上述铽离子激活的磷酸盐光学工程陶瓷的应用。