[发明专利]一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法

说明书

本发明涉及一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法，所述方法包括以下工艺步骤：(1)氮化硅粉体预处理；(2)凝胶溶液配制；(3)氮化硅陶瓷浆料配制；(4)氮化硅素坯的制备。本发明通过对氮化硅粉末材料通过添加分散剂、胶粘剂、引发剂在适当的条件下凝胶注模制备氮化硅陶瓷的素坯，本体系可以是固含量的体积比达到55％，成型精度高，素坯强度高，所制备的氮化硅陶瓷的致密度达到99％，结构均匀，无裂纹，制备工艺简单，环保，成本低，极大简化成型工艺。

技术领域

本发明涉及氮化硅陶瓷技术领域，具体是指一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法。

背景技术

氮化硅陶瓷，是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷。氮化硅的强度很高，尤其是热压氮化硅，是世界上最坚硬的物质之一。具有高强度、低密度、耐高温、耐化学腐蚀性好、硬度高，耐磨性能好、摩擦系数小，密度低等优点，无论作为结构材料还是功能材料都具有应用前景，近年来受到越来越多的关注。氮化硅陶瓷在石油、化工、微电子、航天、航空、造纸、激光、汽车、矿业及原子能等工业领域获得了广泛的应用。目前氮化硅陶瓷的制备方法主要有：粉末压制烧结法、溶胶凝胶法和反应烧结法等，采用凝胶注模成型时，由于有水的存在，氮化硅会发生水解，影响氮化硅的纯度，同时产生气体，使所制备的氮化硅陶瓷致密度降低。

现有氮化硅轴承球成型主要以冷等静压-气压烧结-热等静压致密化为主，该方法周期长、工艺复杂、设备投入大、工艺成本高，严重制约着现有产品的广泛应用和产能扩大。同时，等静压成型也存在粉体制备困难、一致性要求高、成型过程中内外密度不均匀以及存在微气孔等不足之处，因此急需开发新的适用于密度均匀坯体制作的方法。

卡波姆(英文名：Carbomer)为白色疏松状粉末；有特征性微臭；有引湿性，是药用辅料。卡波姆为丙烯酸键合烯丙基蔗糖或季戊四醇烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品计算，含羧酸基(—COOH)应为56.0％～68.0％。Carbopol940：短流变性、高粘度、高清澈度，低耐离子性及耐剪切性，适用于凝胶及膏霜中。Carbopol941：长流变性、低粘度、高清澈度，中等耐离子性及耐剪切，适用于凝胶及乳液。Carbopol934：交联聚丙烯酸树脂，局部给药系统，在高粘度时稳定，用于浓凝胶剂、乳剂、混悬剂。卡波姆无毒性，广泛应用到化妆品、药物辅料中。

在20世纪90年代初，美国橡树岭国家重点实验室Janney等提出了凝胶注模成型技术(gelcasting)，首次将传统制备工艺和聚合物化学有机结合起来，开创了在陶瓷成型工艺中利用高分子单体聚合进行成型的技术。该技术可制备密度均匀、大尺寸、精度高的复杂形状的陶瓷部件，该方法具有工艺简单、成本低等优点。至今，国内外有关凝胶注模成型的研究中，以氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化钛等陶瓷材料居多。凝胶注模成型是胶态成型，可提供相对均匀的生坯制作工艺，但是传统的凝胶成型采用至少包括分散剂、单体和引发剂等助剂，有时候还包括催化剂和消泡剂等，如毒性较强具有刺激味道的单体聚丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，分散剂为聚丙烯酸。传统胶态成型工艺所制备的坯体在干燥过程中收缩通常比较大，同时干燥周期比较长，成品率不高从而造成坯体在干燥过程中发生变形、开裂等问题，这是由于水分的大量排出所造成收缩不一致而产生的；并且由于成型坯体的强度较低，在脱模过程中坯体容易损坏，特别对于大尺寸、复杂形状的成型坯体有时甚至无法脱模。陶瓷材料在成型、干燥、烧结过程中不可避免地存在坯体尺寸收缩现象。为了克服传统凝胶注模成型缺点，研究新的凝胶注模体系，寻找优良的胶粘剂单体、分散剂等，研究凝胶注模体系的条件制备陶瓷素坯受到关注。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，通过对氮化硅粉末材料通过添加分散剂、胶粘剂、引发剂在适当的条件下凝胶注模制备氮化硅陶瓷的素坯，本体系可以是固含量的体积比达到55％，成型精度高，素坯强度高，所制备的氮化硅陶瓷的致密度达到99％，结构均匀，无裂纹，制备工艺简单，环保，成本低，极大简化成型工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种环保型凝胶注模成型制备氮化硅陶瓷素坯的方法，所述方法包括以下工艺步骤：