[发明专利]一种以废弃油为原料的无外加气体碳源的垂直取向石墨烯的制备方法及其产品

说明书

本发明公开了一种以废弃油为原料的无外加气体碳源的垂直取向石墨烯的制备方法及其产品。制备方法包括步骤：(1)对基底材料进行处理；(2)将废弃油和步骤(1)得到的基底材料放入等离子体增强化学气相沉积反应腔内，对腔体进行加热以及抽真空处理，加热温度为500～700℃，等离子体源为电感耦合等离子体；(3)通入氩气，经过等离子体增强化学气相沉积反应后得到垂直石取向石墨烯；(4)对垂直取向石墨烯进行冷却降温，得到垂直取向石墨烯材料。

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，具体涉及一种以废弃油为原料的无外加气体碳源的垂直取向石墨烯的制备方法及其产品。

背景技术

垂直石墨烯由于其出色的物理化学性质、独特的取向性以及丰富的边缘结构，在储能、传感器等领域有广阔的开发前景。对于超级电容器而言，电极材料至关重要，是直接影响其储能能力的关键因素。开发低成本、高性能的电极材料对于超级电容储能和商业应用，正成为当前国际的研究热点。

等离子体增强电化学气相沉积技术作为一种多功能的纳米材料制备工具被广泛地应用在垂直石墨烯的制备中。现有的等离子体增强化学气相沉积法中广泛地应用了甲烷和氢气等易燃易爆的气体作为碳源和辅助气体，这些烃类气体碳源由于其复杂的分离纯化过程，将导致相当高的经济成本和化石燃料的快速消耗，同时其在高温环境下的易爆炸性也可能带来严重安全问题。

公开号为CN 103121670 A的专利说明书公开了一种远程等离子体增强原子层沉积低温生长石墨烯的方法，其以液态苯作为C源，使用PEALD 设备进行ALD模式的石墨烯生长，以远程等离子体作为PEALD的另外一种源获得低温生长；以铜箔为基底，反应前采用3kW的大功率H₂/Ar等离子体对Cu基底表面进行清洗和还原，去除Cu基底表面的污物和氧化层。

公开号为CN 105887041 A的专利说明书公开了一种采用未清洗的压延金属作为基体材料低成本生长大面积石墨烯的CVD方法。该方法采用未清洗的压延金属作为CVD生长石墨烯的基体材料，利用压延加工后残留在金属表面的油脂作为生长石墨烯的碳源，具体步骤为：(1)采用未清洗的压延金属作为CVD生长石墨烯的基体，其表面残留的油脂作为生长石墨烯的碳源；(2)将上述材料直接放入CVD系统进行生长，在其表面形成大面积石墨烯。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种以废弃油为原料的无外加气体碳源的垂直取向石墨烯的制备方法，无需使用气体碳源，可以显著降低垂直取向石墨烯的制备成本，提高制备的安全系数，实现了垂直取向石墨烯的快速高效经济制备，对大规模生产有指导意义，可应用于超级电容、交流电滤波等领域。

一种以废弃油为原料的无外加气体碳源的垂直取向石墨烯的制备方法，包括步骤：

(1)对基底材料进行处理；

(2)将废弃油和步骤(1)得到的基底材料放入等离子体增强化学气相沉积反应腔内，对腔体进行加热以及抽真空处理，加热温度为500～700℃，等离子体源为电感耦合等离子体；

(3)通入氩气，经过等离子体增强化学气相沉积反应后得到垂直石取向石墨烯；

(4)对垂直取向石墨烯进行冷却降温，得到垂直取向石墨烯材料。

作为优选，步骤(1)中，所述基底材料为镍箔，所述处理包括清洗和烘干步骤。

具体的，可对镍箔先后用去离子水和酒精进行彻底清洗，并放在80℃的烘箱中进行干燥。

作为优选，步骤(2)中，抽真空至腔体内气压不大于10Pa。

作为优选，步骤(3)中，氩气通入流量为5mL/min。

作为优选，电感耦合等离子体的功率为250W。

作为优选，步骤(3)中，反应时间为30～45min。