[发明专利]LLM-105的通道式连续结晶方法

说明书

本发明提出LLM‑105的通道式连续结晶方法，属于含能材料技术领域。本发明采用微通道模块和通道式管路的两级稀释的方式，以含有LLM‑105的硫酸酸液为对象，通过调节稀释剂的比例、不同表面活性剂以及溶液的温度，实现对LLM‑105的晶体形貌及粒径进行有效调控，实现连续结晶。与釜式结晶方式相比，该方法能及时转移结晶过程中释放的巨大热量，有效避免溶液局部沸腾导致的安全事故，实现结晶过程的本质安全；同时，精确控制稀释剂的比例、表面活性剂的浓度和溶液温度，可精确控制LLM‑105的晶体形貌与粒径，实现连续结晶，提高了生产效率。

技术领域

本发明属于含能材料制备领域，具体涉及LLM-105的通道式连续结晶方法。

背景技术

LLM-105(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)是综合性能优良的耐热钝感炸药，已被应用于各种塑料粘结炸药，其需求量逐年在提升，其制备任务也逐年增加。LLM-105的釜式硝化合成后，酸性母液需要加入大量的析晶液。然而，酸性母液稀释的热释放剧烈，溶液温度控制比较困难；稀释过程的溶液浓度逐渐降低，导致LLM-105的成核有先有后，颗粒分布较宽，颗粒均匀性较差。

发明内容

本发明的主要内容是LLM-105的通道式连续结晶方法。该方法采用微通道模块与常规通道管路的连续流反应技术，以含LLM-105的硫酸酸液为原料，通过调节稀释剂的比例、不同表面活性剂以及溶液的温度，实现对LLM-105的晶体形貌及粒径的有效调控，实现连续化的结晶制备。

本发明是LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于主要包括以下步骤：将含LLM-105的硫酸酸液与某一稀释剂按一定的体积比进入具有一定夹套温度的微通道模块中，形成不同温度的出口液体；出口液体与稀释剂按某一体积比在T形通道中混合，流经长度为L的导管，然后按一定时间进行抽干过滤，洗涤至中性，烘干。

与釜式结晶方式相比，该方法能及时转移结晶过程中释放的巨大热量，有效避免溶液局部沸腾导致的安全事故，实现结晶过程的本质安全；同时，精确控制稀释剂的比例、表面活性剂的浓度和溶液温度，可精确控制LLM-105的晶体形貌与粒径，实现连续结晶，提高了生产效率。

上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的某一稀释剂是指蒸馏水、含壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的水、含聚乙烯醇(PVP)的水及含吐温-20的水中的一种。

上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的一定体积比是指1：(0.5～2)中的一种。

上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的夹套温度是指20℃～80℃中的一种。

上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的某一体积比是指2：(1～10)中的一种。

上述步骤中，根据所述的LLM-105的通道式连续结晶方法，其特征在于所述的L是指1m～10m中的一种。

本发明与现有技术相比具有的有益效果是：

为了实现酸性母液稀释过程的本质安全，也提高结晶过程的工作效率，保持产品的均匀性，我们采用了微通道模块与常规通道管路相结合的方式，采用“两级稀释”的设计思路，高效控制了稀释热的释放，有效控制了LLM-105的晶体形貌和粒径，为用户提供了多种粒径的产品。

本发明的通道式连续结晶方法可以实现LLM-105的连续化结晶，有效控制母液的稀释热，精确控制LLM-105的晶体形貌，大大降低了生产成本。

附图说明

图1为LLM-105的通道式连续结晶方法的流程图。

具体实施方式