[发明专利]一种溴化钠套用实验方法在审
申请号: | 202110264011.0 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN112851549A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 莫炜 | 申请(专利权)人: | 安徽云帆药业有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/50 |
代理公司: | 宿州智海知识产权代理事务所(普通合伙) 34145 | 代理人: | 赵谨容 |
地址: | 234000 安徽省宿*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴化钠 套用 实验 方法 | ||
1.一种溴化钠套用实验方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一,原料投入:将二氯甲烷、沙坦联苯、饮用水、溴化钠、浓硫酸、AIBN(偶氮二异丁腈)加入至反应釜中;
步骤二,保温反应:将反应釜升温,滴加双氧水,双氧水加入完成后进行保温;
步骤三,降温静置分层:当液体变为无色透明时停止加热保温停止加热,进行降温静置分层;
步骤四,水洗浓缩:液体分层后将有机层取出,对其进行水洗,水洗后浓缩;
步骤五,析晶:向浓缩后的液体内加入乙酸乙酯,进行析晶,得到溴代沙坦联苯(4'-溴甲基-2-氰基联苯)。
2.根据权利要求1所述的一种溴化钠套用实验方法,其特征在于:其中所述的沙坦联苯、AIBN(偶氮二异丁腈)、溴化钠、浓硫酸、二氯甲烷、饮用水和双氧水的重量比为1.0:(0.01-0.03):(0.55-0.75):(0.20-0.50):(6.50-9.50):(3.50-5.50):(1.20-1.80)。
3.根据权利要求1所述的一种溴化钠套用实验方法,其特征在于:所述溴化钠为缬沙坦中间体N-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-L-缬氨酸甲酯盐酸盐生成的反应物。
4.根据权利要求1所述的一种溴化钠套用实验方法,其特征在于:所述步骤二中的保温反应的加热保温温度为39℃-41℃,保温时间为4-5h。
5.根据权利要求2所述的一种溴化钠套用实验方法,其特征在于:所述的沙坦联苯、AIBN(偶氮二异丁腈)、溴化钠、浓硫酸、二氯甲烷、饮用水和双氧水的重量比为1.00:0.02:0.60:0.35:8.00:4.50:1.50。
6.根据权利要求4所述的一种溴化钠套用实验方法,其特征在于:所述步骤二中的保温反应的加热保温温度为40℃,保温时间为4.5h。
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