[发明专利]原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法在审

专利信息
申请号: 202110264259.7 申请日: 2021-03-11
公开(公告)号: CN112979433A 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 孙承权;王永光;李圣乾;张彬;吴祥然;张志虎 申请(专利权)人: 临沭县华盛化工有限公司
主分类号: C07C41/60 分类号: C07C41/60;C07C43/32
代理公司: 济南市易拓知识产权代理事务所(普通合伙) 37325 代理人: 江莉莉
地址: 276700 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲酸 三乙酯 合成 工艺 中的 控制 方法
【权利要求书】:

1.原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,该原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法包括:

步骤1,配料釜提前加溶剂,先将溶剂放入成盐釜一部分,剩余部分降温后,加入原料a;

步骤2,向成盐反应釜加入配量的乙醇,待配料釜中原料a和溶剂搅拌均匀后,将混合溶液加入成盐反应釜;

步骤3,混合溶液添加完毕,成盐反应釜降温完成后,开始通原料d气体,并给成盐反应釜加温;

步骤4,在成盐反应釜完成成盐过程;

步骤5,醇解釜接料后,测空尺,取样检测,将醇解釜升温;

步骤6,醇解完成后,取样检测,出结果后开始离心。

2.根据权利要求1所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤1中,配料釜提前加溶剂,将溶剂先放入成盐反应釜一部分,剩余部分开始降温至-5摄氏度后,加入原料a。

3.根据权利要求1所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤3中,开始通原料d时,用90分钟将成盐反应釜升温,使成盐温度升至50℃。

4.根据权利要求3所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤3中,根据开停原料d和成盐反应釜性质的变化,分为四个阶段:

步骤31,开原料d前期,在前期,通入原料d后反应剧烈放热,成盐反应釜的釜温迅速上升;

步骤32,开原料d后期,剧烈反应期后,反应放热逐渐减小,冷盐水阀位逐渐降低;

步骤33,关原料d前期,关原料d后,反应迅速减弱,冷盐水阀位再次降低,

步骤34,关原料d后期,待出现油层后,反应又再次剧烈,升温速率较高,冷盐水阀位相应增大;直至温速进一步上升,此时反应结束,全关冷盐水阀门。

5.根据权利要求4所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤31中,开原料d后,利用每台釜盐水进水控制阀控制进入釜内的盐水与釜内物料换热,控制温度使釜温以相对均匀的变化率升至-7~-5℃之间,刚开原料d时,反应非常剧烈,此时阀门全开,13min之后,温速逐渐平缓,逐步降低阀门开度。

6.根据权利要求4所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤33中,等原料d气体关闭后,反应速率下降,放热减少,通过前期反馈降低阀门开度,此时缓慢放热,调节冷盐水阀按照0.1℃/min升温至-2℃,该温度点附近会出现出油层现象。

7.根据权利要求4所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤34中,出油层后,开大阀门开度,在15min中内由-2℃升至8℃,8℃附近会出现变稀起沫现场,变稀起沫后,全关冷盐水阀,保证釜温在20min能升至50℃,此时温控结束。

8.根据权利要求7所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤34中,采用模糊控制法来控制冷却水阀门的开关时间,选取人工经验和控制经验计算出误差信号E,把E的精确量进行模糊量化,得到误差E的模糊语言集合的一个子集e,e实际是一个模糊向量;再由e和模糊控制规则R根据推理的合成规则进行模糊决策,得到模糊控制量u为:

u=e·R

式中u为一个模糊量,将模糊量u进行非模糊化处理,将u转化为精确量;得到精确数字量后,经数模转换变为精确数学模拟量送给相应釜的盐水控制阀的执行机构,对冷却水阀门开度的大小进行控制。

9.根据权利要求8所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤34中,设置冷却水阀门的一个控制周期为Ts,根据当前的偏差e,通过模糊运算,计算出一个系数,乘以Ts就得出阀门的开时间Tk,阀门的关时间就是Tg=Ts-Tk。

10.根据权利要求1所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤4中,成盐温度升至最高点后,将成盐反应釜内混合液物料放料1/3至醇解釜,然后在成盐过程中加入原料c,搅拌半小时后,成盐反应釜内物料全部放入醇解釜,成盐过程结束。

11.根据权利要求1所述的原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法,其特征在于,在步骤5中,醇解釜升温后,将醇解釜控温在50℃。

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