[发明专利]一种高炉冶炼镍铬生铁中镍的测定方法

权利要求书

1.一种高炉冶炼镍铬生铁中镍的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，试剂的配制；试剂包括：乙酸一乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙指示剂，丁二酮肟乙醇溶液，氯化锌标准溶液，镍标准溶液，EDTA标准滴定溶液；

步骤2，标定溶液的制备：移取20.00mL镍标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2g氯化铵，用氨水调节至pH为10，加水稀释至100mL，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点；

步骤3，试样的制备；称取0.5000g试样于400mL烧杯中，以水润湿，加人0.5克氟化铵和15mL盐酸，盖上表面皿，在电炉上加热，试样高温时，再加10ml硝酸，分2次加入4mL硫酸，继续加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽；取下冷却，用热水洗表面皿及杯壁，加盐酸使可溶性盐完全溶解，加沸水至150mL，加2g氯化铵，在搅拌条件下加入10mL 300g/L的柠檬酸钠溶液，用氨水调节至pH为9，加30mL 10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，于80℃水浴上保温30min，以定性滤纸过滤，用热水洗表面皿及杯壁2-3次，洗沉淀8-10次，将沉淀用热盐酸溶于原烧杯中，用热水洗净滤纸；

步骤4，滴定：在低温电炉上蒸至1-3mL取下，用热水吹洗表面皿及杯壁，冷却，用氨水调节至pH为5-6，加10mL 200g/L的乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加10mL 200g/L的硫代硫酸钠溶液，加水至100mL，用滴定管加入10.00-30.00mL的EDTA标准滴定溶液摇匀；加3-4滴5g/L二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴至溶液由黄色变为紫红色；

步骤5，分析计算；

式中：

FNi为滴定系数；

V2为加入EDA标准滴定溶液的体积，mL

V3为滴定试液消耗氯化锌标准溶液的体积，mL，

K为氯化锌标准溶液换算成EDIA标准滴定溶液体积的系数；

m称取试样量，g；

其中，K值的确定具体为：移取20.00mL EDTA标准滴定溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调节至pH为5-6，加10m1乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加20-30m水，加3-4滴5g/L二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，即为终点；

式中：

V4为移取EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V5为滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL。

2.如权利要求1所述的高炉冶炼镍铬生铁中镍的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述试剂的制备具体如下：

所述乙酸一乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10ml冰乙酸，以水定容至1000m1；

所述二甲酚橙指示剂：称取0.5g指示剂，用少量水湿润，加4-5滴氨水，加水稀释至100mL，摇匀使其溶解；

所述丁二酮肟乙醇溶液：称取1g丁二酮肟，溶于100mL乙醇中；

所述氯化锌标准溶液：称取4.70g氯化锌于250mL烧杯中，加水使其溶解，移入1000mL容量瓶中，以水定容；

所述镍标准溶液：称取1.0000g金属镍，加20m硝酸，加热溶解完全并蒸至稠状；加入10m硫酸，加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却；用水冲洗表面皿及杯壁，再加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，再加热蒸至冒三氧化硫白烟，冷却，加水约100mL，加热使盐类溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容，此溶液含镍1mg/ml；

所述EDTA标准滴定溶液：称取12.66g EDTA，加水及少量氨水溶解，调节至pH为6，移人1000mL容量瓶中，以水定容。

3.如权利要求1所述的高炉冶炼镍铬生铁中镍的测定方法，其特征在于，步骤2中，按下式计算EDTA标准滴定溶液对镍的滴定系数：

式中

F_Ni—滴定系数，与1.00mL EDTA标准滴定溶液相当的镍的质量，g/mL；

ρNi—镍标准溶液的质量浓度，g/ml；

V—移取镍标准溶液的体积，mL；

V1—滴定镍消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。