[发明专利]一种基于NiO的Z型异质结光电催化材料的制备

权利要求书

1.本发明提供了通过一种新型Z型异质结结构光电催化材料的合成方法，具体制备方案如下：

（1）泡沫镍上原位生长NiO纳米片：称取1.2488 g四水合乙酸镍（C₄H₁₄NiO₈），3 g尿素（CH₄N₂O）和0.74 g的氟化铵（NH₄F），溶解在100 mL的去离子水中并磁力搅拌20 min。量取17mL的上述溶液转移到50 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，高压釜中提前放置一片预清洗泡沫镍（NF），在130 ℃水热反应下反应5 h。待高压釜自然冷却至室温，取出NF片，用去离子水冲洗，然后在80 ℃真空中烘干10 h，得到Ni(OH)₂改性Ni(OH)₂/NF，再400 ℃煅烧3 h得到NF/NiO。

（2）电镀银：采用传统的三电极体系电化学沉积法，将步骤（1）中制备好的NF/NiO片置于3 mL银氨溶液，2 mL H₂O，1 mL KNO₃混合的电解液中,在-0.2 V下沉积1200 s，最后用超纯水冲洗，得到NF/NiO/Au。

（3）巯基乙酸聚吡咯（PPy / MAA）复合材料的合成：25 ℃下，将0.8 mL的吡咯（Py）单体注入到含有1.6 mL巯基乙酸（MAA）的60 mL水溶液中。将上述混合溶液搅拌30 min以确保溶解完全后再滴加20 mL 6.8 g的过硫酸铵（APS）溶液作为氧化剂引发聚合反应。在聚合过程中，溶液由无色变为深灰色，表明形成了聚吡咯（Ppy）。反应得到的混合液在室温下放置6 h以完成聚合，得到的沉淀用超纯水洗涤，然后用丙酮洗涤多次（10次左右），最终得到的PPy/MAA复合材料随后在60 ℃的真空下干燥。

（4）PPy / MAA修饰基底材料：将得到的PPy/MAA复合材料研磨至粉末状，并超声溶解形成2 mg/mL的均相溶液。取1 mL上述均相溶液均匀滴涂在步骤（2）中制备的NF/NiO/Au基底上，反复多次滴涂后在60 ℃下干燥，最终得到NF/NiO/Au/ PPy / MAA的Z型异质结结构的光电材料。

（5）光电催化的应用：将NF/NiO/Au/PPy/MAA电极浸没在60~80 mL 1 g/L甲基橙（MO）溶液中，悬浮液在黑暗中磁感应搅拌20~30 min，以建立正常大气条件下染料和电极表面的吸收和解吸平衡。用氙灯来作为太阳光，用其照射使其进行光催化降解反应，然后每3~6 min收集一次混合液。用紫外-可见分光计测定染料的残留浓度。