[发明专利]一种高粘度酯类基础油设计及其制备方法有效
申请号: | 202110264996.7 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN113004961B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 朱建华;胡少剑;武本成;魏玉卿 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C10M105/42 | 分类号: | C10M105/42;C10N30/02;C10N30/12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 基础油 设计 及其 制备 方法 | ||
1.一种高粘度酯类基础油的制备方法,包括以下步骤:
a)在氮气保护下,将混合新戊基多元醇、二元羧酸、第一用量的直链一元羧酸和锡锆复合氧化物催化剂混合,进行第一次反应;再加入支链一元羧酸、第二用量的直链一元羧酸和锡锆复合氧化物催化剂进行第二次反应,得到反应混合物;
b)将步骤a)得到的反应混合物中的锡锆复合氧化物催化剂及非理想组分进行分离,得到高粘度酯类基础油;所述步骤b)还包括:
将分离后得到“桥联型”新戊基多元醇酯的粗产品采用两级分子蒸馏进行精制,得到精制产品;
所述高粘度酯类基础油,具有式(I)所示的结构:
式(I)中,n为聚合度,n0为二元羧酸的碳原子数,n1、n2和n3为支链数,其中0≤n1≤3,0≤n2≤3,2≤(n1+n2)≤3,1≤n3≤2;R、R1和R2为不同的烷基,Ri为R1或R2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述氮气的通入量≤3ml·min-1·g-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述混合新戊基多元醇选自新戊基二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双三羟甲基丙烷和双季戊四醇中的两种及以上;
所述二元羧酸选自丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸和尼龙酸中的一种或多种;
所述混合新戊基多元醇与二元羧酸的摩尔比为(9~11):5,混合一元羧酸总用量按羧基与羟基的摩尔比为1:1的化学计量比加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述锡锆复合氧化物催化剂中锡和锆的摩尔比为(6~10):1;
所述锡锆复合氧化物催化剂的加入量为第一次反应中混合新戊基多元醇、二元羧酸和第一用量的直链一元羧酸总质量的1.0%~3.0%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述直链一元羧酸选自正己酸、正庚酸、正辛酸和正壬酸中的一种或多种;所述支链一元羧酸选自2-乙基己酸和/或3,5,5-三甲基己酸;
所述支链一元羧酸与直链一元羧酸的摩尔比为(1~9):9。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述直链一元羧酸的第二用量为第一用量和第二用量之和的50mol.%~90mol.%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述第一次反应的温度为130℃~170℃,时间为1h~3h;
所述第二次反应的过程具体为:
先在150℃~170℃下反应0.5h~2h,再升温至170℃~190℃,反应3h以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述分离的方式为真空抽滤;所述真空抽滤的温度为110℃~150℃。
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