[发明专利]一种烟碱盐的批量制备方法及其在电子烟中的应用

说明书

本发明提供一种烟碱盐的批量制备方法，该方法包括：步骤1)将卷烟烟末置于超临界萃取装置进行萃取，萃取压力为20～30Mpa，温度为35～55℃，萃取时间为1.5～4h制得；步骤2)一级分子蒸馏，加热温度85～100℃，二级分子蒸馏，加热温度100～110℃，三级分子蒸馏，加热温度130～150℃；步骤3)称取烟末三级馏分，置于容器中；称取乙酸乙酯，倒入容器中，搅拌均匀；称取水倒入容器中，搅拌均匀；静置分层后分液，去下层水相，留上层乙酸乙酯相；步骤4)在乙酸乙酯相中加入苯甲酸，充分搅拌均匀；称取水，加入溶液中，搅拌均匀；静置，分层后分液，去上层乙酸乙酯相，留下层水相；水相旋转蒸发脱水完全。

技术领域

本发明涉及电子烟领域，具体涉及一种烟碱盐的批量制备方法及其在电子烟中的应用。

背景技术

烟碱可以非质子态(Ⅰ)(游离态)和单质子态(Ⅱ)或双质子态(Ⅲ)(结合态即烟碱盐)的形式存在，燃吸时烟草中的烟碱可随着烟气从烟草向吸烟者发生转移，并使植物神经和中枢神经系统感受到刺激兴奋作用。

现有的烟碱盐的制备方法普遍为将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应，得到尼古丁盐；例如CN107536099A，CN109288115A公开的烟碱盐制备方法均需要烟碱为原料，其成本高，无法实现批量生产烟碱盐。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种烟碱盐的批量制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤1)将卷烟烟末置于超临界萃取装置进行萃取，萃取压力为20～30Mpa，温度为35～55℃，萃取时间为1.5～4h制得；

步骤2)一级分子蒸馏，加热温度85～100℃，二级分子蒸馏，加热温度100～110℃，三级分子蒸馏，加热温度130～150℃；

步骤3)称取烟末三级馏分，置于容器中；称取乙酸乙酯，倒入容器中，搅拌均匀；称取水倒入容器中，搅拌均匀；静置分层后分液，去下层水相，留上层乙酸乙酯相；

步骤4)在乙酸乙酯相中加入苯甲酸，充分搅拌均匀；称取水，加入溶液中，搅拌均匀；静置，分层后分液，去上层乙酸乙酯相，留下层水相；水相旋转蒸发脱水完全。

在一些实施方式中，所述烟末三级馏分与乙酸乙酯质量比为1:2。

在一些实施方式中，所述乙酸乙酯与苯甲酸的质量比为10～30：1。

在一些具体地实施方式中，该制备方法包括如下步骤：步骤1)将卷烟烟末置于超临界萃取装置进行萃取，萃取压力为30Mpa，温度为55℃，萃取时间为4h制得；步骤2)一级分子蒸馏，加热温度100℃，二级分子蒸馏，加热温度110℃，三级分子蒸馏，加热温度145℃；步骤3)称取A类烟末三级馏分1kg，置于容器中；称取乙酸乙酯2-4kg，倒入容器中，搅拌均匀；称取水0.6kg，氯化钠0.01kg，倒入容器中，搅拌均匀；静置10分钟，分层后分液，去下层水相，留上层乙酸乙酯相；步骤4)在乙酸乙酯相中加入苯甲酸，苯甲酸量为0.5-1.2kg，充分搅拌均匀。称取水2kg，加入溶液中，搅拌均匀。静置10分钟，分层后分液，去上层乙酸乙酯相，留下层水相；水相旋转蒸发脱水完全，蒸发温度70℃；此处的“A类”是指生产人员根据烟末的好，中，差分成的等级，其中“A类”属于好的烟末等级。

本发明的另一个目的在于将上述所述的方法制备获得的烟碱盐应用于电子烟中。

本发明利用超分三级产物，有机相萃取，加苯甲酸，水反向萃取的方法，烟碱盐的浓度可达90％，烟碱盐总得率8‰。加入电子烟评吸，烟碱的满足感增加，刺激性下降，余味干净舒适，无明显异味；满足电子烟劲头要求。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到的烟碱盐核磁图谱。

具体实施方式

实施例1