[发明专利]一种改性木质素磁性复合材料的制备及其去除废水中染料的方法有效
申请号: | 202110265431.0 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN113019334B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 牛娜;江民文;陈立钢 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/30 |
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地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 木质素 磁性 复合材料 制备 及其 去除 水中 染料 方法 | ||
1.一种改性木质素磁性复合材料的制备方法,其特征在于改性木质素磁性复合材料的制备方法具体是按照以下步骤完成:
一、制备改性木质素:将碱木质素溶于pH=11~12的NaOH溶液中,然后将二乙烯三胺和甲醛依次滴加到反应系统中,升温至80℃~90℃,在300rpm~400rpm转速条件下反应5h~6h,反应结束后,添加1mol·L-1 HCl调节溶液pH=2~3使产物沉淀,抽滤后,用1mol·L-1HCl洗涤三次除去杂质,再用去离子水反复洗涤产物至溶液pH为中性,最后真空干燥得到改性木质素;步骤一中所述碱木质素质量与去离子水的体积比为1g:(100mL~120mL);步骤一中所述碱木质素质量与二乙烯三胺的体积比为1g:(0.7mL~1mL);步骤一中所述的碱木质素质量与甲醛的体积比为1g:(0.8mL~1mL);
二、制备磁性Fe3O4:将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中,在N2氛围下加热至80℃~90℃后,将NH3·H2O滴入混合溶液中,在500rpm~600rpm转速条件下剧烈搅拌1h~1.5h,反应结束后,通过外加磁铁分离,并用去离子水反复洗涤至溶液pH为中性,最后真空干燥得到磁性Fe3O4;步骤二中所述的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:(1.9~2);步骤二中所述FeCl2·4H2O与NH3·H2O的摩尔比为1:(8~9);
三、制备改性木质素磁性复合材料:将步骤二中制备得到的磁性Fe3O4添加到75%~80%乙醇溶液中,超声分散30min~40min,用NH3·H2O调节pH=9~10,转移到三口瓶中,向反应体系中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,升温至40℃~50℃,在300rpm~400rpm的转速条件下反应5h~6h,然后将步骤一中制备得到的改性木质素溶于NH3·H2O,加到三口瓶中,再加入甲醛,温度升至60℃~70℃反应6h~7h,反应结束后,通过外加磁铁分离产物,并用去离子水反复洗涤至溶液pH为中性,最后将获得的固体产物真空干燥,得到改性木质素磁性复合材料;步骤三中所述Fe3O4的质量与乙醇溶液的体积比为1g:(120mL~150mL);步骤三中所述的制备得到的改性木质素溶于NH3·H2O中改性木质素质量与NH3·H2O的体积比为1g:(10mL~15mL);步骤三中所述的改性木质素质量与磁性Fe3O4的质量比为1:(0.5~2);步骤三中所述的改性木质素质量与甲醛的体积比为1g:(0.8mL~1mL)。
2.根据权利要求1所述的制备方法得到的改性木质素磁性复合材料的应用,其特征在于改性木质素磁性复合材料作为吸附剂用于待处理废水中染料的去除分离;具体方法,按照以下步骤进行:首先将改性木质素磁性复合材料加入到待处理废水中,在搅拌速度为300rpm~500rpm下搅拌10min~70min后,利用磁铁进行磁性分离,即完成待处理废水的染料去除,得到处理后废水;所述的改性木质素磁性复合材料质量与处理废水的体积比为1g:(4L~5L)。
3.根据权利要求2所述的一种改性木质素磁性复合材料的应用,其特征在于所述的染料为甲基橙、孔雀石绿、亚甲基蓝或罗丹明B。
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