[发明专利]一种用于陶瓷喷墨打印的鲜艳大红包裹色料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于陶瓷喷墨打印的鲜艳大红包裹色料，其特征在于：其化学组成为：CdSe_xTe_yS_1-x-y@ZrSiO₄ x＝0.25～0.30,y＝0.02～0.04，ZrSiO₄与CdSe_xTe_yS_1-x-y的摩尔比值为8～10:1，采用CIEL*a*b*体系表示色料性能时，其L*值、a*值、b*值分别为54～57、50～53和19～23；

上述鲜艳大红包裹色料，通过先分别制备碲掺杂硫硒化镉和硅酸锆前驱体，再在复合表面活性剂辅助作用下进行组装包裹的方法制得，具体步骤如下：

(1)先将适量硫化钠(Na₂S)、硒(Se)粉、碲(Te)粉和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入50～60℃热水，搅拌30分钟得到Se_xTe_yS_1-x-y浓度为0.2～0.4mol/L的溶液A；然后将与Se_xTe_yS_1-x-y等摩尔量的镉盐CdCl₂、Cd(NO₃)₂或CdSO₄溶解于水中得到Cd²⁺浓度为0.5～1mol/L的溶液B；再在搅拌条件下将溶液A缓慢加入溶液B，得到混合液，其中SDBS浓度为理论上可合成的CdSe_xTe_yS_1-x-y质量的2～3％；最后将该混合液加入带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在150～180℃水热反应6-12小时晶化后，采用水和工业乙醇各过滤清洗一次，在70～80℃干燥后即得到分散性能优异的鲜艳大红CdSe_xTe_yS_1-x-y色料粉体，粒径为80～150nm；

(2)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(PluronicF-127)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于水中得到复合表面活性剂溶液，再在搅拌中加入步骤(1)制备的CdSe_xTe_yS_1-x-y色料，得到复合表面活性剂包覆改性的CdSe_xTe_yS_1-x-y色料悬浮液，其中PluronicF-127和CTAB质量百分含量均分别为1.0～1.5％和0.5～0.8％，色料质量浓度为50～60％；

(3)先将锆盐ZrOCl₂或Zr(NO₃)₄溶于水中得到Zr⁴⁺浓度为2～3mol/L的溶液，然后在不断搅拌中加入硅酸钠得到混合液控制Si/Zr摩尔比为1.1～1.2，再加入0.5～1.0mol/L氨水或氢氧化钠溶液调节混合液pH至9～9.5进行沉淀反应，反应4小时后，最后将沉淀物转移到聚氨酯球磨罐中采用氧化锆球球磨4小时，得到硅酸锆前驱体浆料；

(4)在搅拌条件下按硅酸锆与硫硒化镉色料的摩尔比为8～10:1将步骤(3)得到的浆料缓慢加入步骤(2)得到的色料悬浮液中，连续搅拌混合6～8小时后，先后用水和工业乙醇各过滤清洗1次，最后在70～80℃干燥后得到的硅酸锆包裹硫硒化镉色料前驱体；

(5)先将步骤(4)得到的包裹色料前驱体与氟化锂(LiF)通过干法球磨混合，其中氟化锂加入量为理论上可得到的ZrSiO₄质量的6～8％，再在850～1050℃下密闭煅烧0.5～1小时；

(6)将高温煅烧后包裹色料进行酸泡、酸洗和水漂洗后处理，经干燥后得到陶瓷喷墨打印用超细硅酸锆包裹硫硒化镉颜料。