[发明专利]一种磁性纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种磁性纳米复合材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。本发明磁性材料包括以下重量份的原料制备而成：三氧化二铁100‑120份、氧化钡10‑20份、氧化钼4‑6份、碳酸钙3‑5份、氧化锰1‑2份、氧化镍5‑7份、氧化铋1‑3份、三氧化钨2‑4份、纳米Si/ZnO0.1‑0.5份。本发明通过加入纳米Si/ZnO，将正硅酸乙酯水解为二氧化硅负载于氧化锌的四氧化三铁的复合物上，同时配合程序升温‑快淬的方法，使得纳米颗粒可以充分的与其他金属氧化物结合，形成紧密结构，有效提升材料的磁性能，所得磁性材料磁积能可以达到59KJ/m³，剩磁可达到629.6mT，磁性能显著提升。

技术领域

本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种磁性纳米复合材料的制备方法。

背景技术

铁氧体磁性材料是一种复合氧化物烧结体非金属磁性材料，一般分为软磁铁氧体和永磁铁氧体磁性材料。永磁铁氧体磁性材料又包括有钡铁氧体和锶铁氧体，电阻率高，属于半导体类型，故涡流损耗小，矫顽力大，能有效地应用在大气隙的磁路中，特别适于作小型发电机和电动机的永磁体。永磁铁氧体磁性材料的原材料来源丰富，工艺不复杂，成本低，从而具有较高的性价比，被广泛应用于高功率、高转速、高扭矩的各类电机，如高档汽车电机、摩托车启动电机、家用电器以及电动工具马达等领域。目前，为了提高永磁铁氧体的综合磁性能或者提高某些方面的特性性能，主要采用的解决办法是通过改善用来制备永磁铁氧体磁性材料的组分以及相应的比重，或者改良制备永磁铁氧体磁性材料的生产工艺。

中国发明专利201410077393.6(公告日2015年10月14日)公开了一种高磁能永磁铁氧体材料，以重量份数计，包括三氧化二铁100-120份、氧化镧2-4份、二氧化硅16-23份、氧化钡0.5-1.5份、氧化锶0.2-0.8份、碳酸钙15-25份和硬脂酸镁3-9份；以及制备工艺：(1)将三氧化二铁、氧化镧、氧化钡和氧化锶按照比例在空气下进行预烧，预烧温度为1200-1300℃，待原料自然冷却后进行粗破碎；(2)将粗破碎后的原料与二氧化硅、碳酸钙和硬脂酸镁混合后，加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球，采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0μm；(3)将浆料进行脱水处理，之后在压力为20MPa的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m的取向磁场，得到生坯；(4)将生坯在氧气条件下进行烧结，烧结温度为1200-1300℃，保持2-3h，随后自然降温得到铁氧体材料。制备出的高磁能永磁铁氧体材料，在剩磁、内禀矫顽力及最大磁能积等参数指标明显高于普通的铁氧体材料，提高了整体磁性能。但其制备工艺复杂，成本较高，所制备的永磁铁氧体性能不稳定。因此，改善用来制备永磁铁氧体磁性材料的组分和制备工艺已经成为本领域技术人员的研究热点与难点。

发明内容

本发明针对目前铁氧体永磁材料整体磁性能不佳的问题。本发明提供一种优化的磁性材料配方，实现铁氧体永磁材料综合性能的提升，为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：

一种磁性纳米复合材料，包括以下重量份的原料制备而成，三氧化二铁100-120份、氧化钡10-20份、氧化钼4-6份、碳酸钙3-5份、氧化锰1-2份、氧化镍5-7份、氧化铋1-3份、三氧化钨2-4份、纳米Si/ZnO 0.1-0.5份。

优选的，所述纳米Si/ZnO的制备方法为：将5ml正硅酸乙酯滴加到100ml的乙醇溶液中，磁力搅拌，再加入3wt％的氧化锌，再依次加入1.5gFeCl₃26H₂O、4.0g CH₃COONa,磁力持续搅拌1h,转移至特氟龙反应釜并于200℃烘箱中反应8h,冷却后转移至离心管,在氮气氛围的手套箱中用去离子水、无水乙醇交替洗涤数次,洗涤后进行固液分离.冷冻干燥48h后研磨即得。

优选的，磁力搅拌的转速为100-300rpm。

一种磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：