[发明专利]一种钇掺杂的铜基SSZ-39催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110266888.3 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN113019438B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 宋锡滨;赵莎;王军;焦英训 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 257000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 ssz 39 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种钇掺杂的Cu-Mg基SSZ-39分子筛催化剂,其特征在于,所述钇元素的掺杂量为0.4~2.5wt%,钇元素、铜元素、镁元素的摩尔比为10.4:8:1;其制备方法包括以下步骤:
(1)将碱源和模板剂加入水中混合均匀,然后加入晶种和钇源,搅拌均匀后,加入硅源和铝源,搅拌得到初始浆料;
(2)将初始浆料于145~170℃下进行水热反应,将产物洗涤、干燥后排出模板剂,得到分子筛M;
(3)按照分子筛M:氯化铵:水的质量比为1:0.3~0.5:3~4进行离子交换,得到分子筛N;
(4)将分子筛N加入到含有铜盐和镁盐的水溶液中打浆,在78~82℃下进行离子交换2~4h,并经过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到钇掺杂的Cu-Mg基SSZ-39分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述钇掺杂的Cu-Mg基SSZ-39分子筛催化剂的硅铝比为10~25。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述SSZ-39分子筛的硅铝比是16~22。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述SSZ-39分子筛为氢型分子筛。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述硅源包括二氧化硅、硅溶胶、硅酸钠、四烷基硅酸酯、四乙基正硅酸酯等中的一种或几种;
所述铝源为USY分子筛;所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;
所述晶种为SSZ-39,硅铝比是16~22;
所述模板剂为氢氧化N,N-二甲基-3,5-二甲基哌啶翁,氢氧化N,N-二甲基-2,6-二甲基哌啶翁、氢氧化N,N-二乙基-2-乙甲基哌啶翁等中的一种或几种;所述钇源为氯化钇、硝酸钇中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的催化剂,其特征在于,步骤(1)中USY分子筛的硅铝比5~60。
7.根据权利要求6所述的催化剂,其特征在于,步骤(1)中USY分子筛的硅铝比为12、20、30。
8.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(1)中按照初始摩尔比为1.0硅源:(0.02~0.08)铝源:(0.35~0.43)碱源:(0.09~0.28)模板剂:(15~25)H2O:(0.0017~0.0091)钇源进行配料。
9.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述晶种加入量为模板剂水溶液的5wt%;模板剂水溶液的质量浓度为20wt%。
10.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(2)中所述水热反应时间为至少72小时。
11.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(2)中所述水热反应时间为72~150小时。
12.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,,步骤(2)中模板剂的温度为500~550℃,时间为3~5h。
13.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(3)中所述离子交换温度为75~90℃。
14.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(4)中所述铜盐包括氯化铜、硝酸铜、乙酸铜中的一种或几种;所述镁盐包括硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的一种或几种。
15.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(4)所述水溶液中铜盐的浓度为2~20g/L,镁盐的浓度为0.31~0.96g/L;步骤(4)中煅烧温度为500~550℃,煅烧时间为3~4h。
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